Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Титратор потенциометрический автоматический >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Титратор потенциометрический автоматический
Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26

04.12.2007 // 13:17:47     
Добрый день!
Перед нами поставлена задача: запустить титратор, ввести методику для определения кислотного числа в нефтях, чтобы он заработал, т.е., нужно ответить на ряд вопросов. На некоторые вопросы мы затрудняемся ответить.
В частности:
1) наименование (или формула) анализируемого вещества;
2) стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
3) молекулярная масса анализируемого вещества Мв, г/моль.
Т.е., на вопросы, связанные с анализируемым веществом.
Что является анализируемым веществом? В нефти, ведь, много соединений кислого характера. Может быть, глупый вопрос, но как быть?
Помогите, пожалуйста! Заранее спасибо!
С уважением, Елена!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 13:54:21     
Кислотное число определяется как количество мг КОН, реагирующее с 1 г продукта. Посему более ничего знать и не нужно.
Pal
Пользователь
Ранг: 77


04.12.2007 // 14:34:50     
Вообщем то есть метод АСТМ Д 664: Определение кислотного числа в нефтепродуктах методом потенциометрического титрования. В нем все достаточно подробно прописано.
Jenja
Пользователь
Ранг: 195


04.12.2007 // 15:22:59     

Бумбарашка пишет:
Добрый день!
Перед нами поставлена задача: запустить титратор, ввести методику для определения кислотного числа в нефтях, чтобы он заработал, т.е., нужно ответить на ряд вопросов. На некоторые вопросы мы затрудняемся ответить.
В частности:
1) наименование (или формула) анализируемого вещества;
2) стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
3) молекулярная масса анализируемого вещества Мв, г/моль.
Т.е., на вопросы, связанные с анализируемым веществом.
Что является анализируемым веществом? В нефти, ведь, много соединений кислого характера. Может быть, глупый вопрос, но как быть?
Помогите, пожалуйста! Заранее спасибо!
С уважением, Елена!


Я, к сожалению, не знаком с данным титратором, но приведу свои скромные суждения.
Вам нужно из своего титратора получить только информацию об объеме титранта, израсходованном на титрование. Как это сделать, думаю, должно быть в инструкции написано. И для этого абсолютно не важно, какие Вы зададите входные параметры Хсф или еще что-либо. Дальше из объема и сами сосчитать все сможете по формуле из ГОСТ. Если технически необходимо что-либо вводить для старта процесса, то вводите любые значения.
Правда, чтобы почувствовать всю прелесть использования автотитратора для определения КЧ по ГОСТ11362, на этом все не закончится . Вам еще нужно будет ввести значение конечного потенциала, измеренного в щелочном буферном растворе и, причем на этом же титраторе. Титровать до конечной точки при определении КЧ более надежно. Итого:
1) измерили потенциал в буфере,
2) записали потенциал в память титратора в качестве конечной точки титрования,
3) оттитровали образец до этой точки, получили объем титранта.
4) Посчитали КЧ по формуле.


nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 15:39:27     
Ни в коем случае нельзя титровать до определенного потенциала. Это распространенная ошибка. Нужно титровать до последнего скачка потенциала (потенциометрическое титрование), или же, если есть фототрод - с индикатором до изменения цвета (обычно работает на светлых нефтепродуктах при низком КЧ)
Jenja
Пользователь
Ранг: 195


04.12.2007 // 16:13:03     

nizan пишет:
Ни в коем случае нельзя титровать до определенного потенциала. Это распространенная ошибка. Нужно титровать до последнего скачка потенциала (потенциометрическое титрование), или же, если есть фототрод - с индикатором до изменения цвета (обычно работает на светлых нефтепродуктах при низком КЧ)

Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Бумбарашка
Пользователь
Ранг: 26


04.12.2007 // 16:31:45     
Спасибо большое за советы!
Подскажите, пожалуйста, как ответить на вопрос:
1. Молекулярная масса нефти
2. стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М.
Спасибо большое!
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 16:38:21     

Jenja пишет:


Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .


Я про ГОСТ не знаю, не читал. не пользовался, не в курсе, но по опыту работы знаю, что абсолютное значение потенциала зависит от массы условий, включая состояние самого электрода. И видел многократно людей, получавших совершенно фантастические результаты только потому, что атоматический титратор был настроен на этот самый абсолютный потенциал.
Jenja
Пользователь
Ранг: 195


04.12.2007 // 17:02:59     

nizan пишет:

Jenja пишет:


Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует.
И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала.
Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина .

Я про ГОСТ не знаю, не читал. не пользовался, не в курсе, но по опыту работы знаю, что абсолютное значение потенциала зависит от массы условий, включая состояние самого электрода. И видел многократно людей, получавших совершенно фантастические результаты только потому, что атоматический титратор был настроен на этот самый абсолютный потенциал.


Измерять потенциал буферного раствора необходимо непосредственно перед титрованием образца, и сам буфер должен быть свежим. Нужно просто следовать ГОСТ и все будет ОК, и никаких фантастических результатов. Этот стандарт стоит того, чтобы его прочитать
nizan
Пользователь
Ранг: 275


04.12.2007 // 17:14:07     
Мы работаем по ASTM D 664 и ASTM D 3242, все скачки титрации получаются очень даже неплохо. И растворитель для титрации у нас стоит дней по десять - двенадцать. Разве что холостую пробу сначала делаем...
Jenja
Пользователь
Ранг: 195


04.12.2007 // 17:29:38     

nizan пишет:
Мы работаем по ASTM D 664 и ASTM D 3242, все скачки титрации получаются очень даже неплохо. И растворитель для титрации у нас стоит дней по десять - двенадцать. Разве что холостую пробу сначала делаем...

В ASTM D 664 тоже допускается использование буферов.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты