Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Титратор потенциометрический автоматический >>>
|
Автор | Тема: Титратор потенциометрический автоматический | |||||
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
04.12.2007 // 13:17:47
Добрый день! Перед нами поставлена задача: запустить титратор, ввести методику для определения кислотного числа в нефтях, чтобы он заработал, т.е., нужно ответить на ряд вопросов. На некоторые вопросы мы затрудняемся ответить. В частности: 1) наименование (или формула) анализируемого вещества; 2) стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М. 3) молекулярная масса анализируемого вещества Мв, г/моль. Т.е., на вопросы, связанные с анализируемым веществом. Что является анализируемым веществом? В нефти, ведь, много соединений кислого характера. Может быть, глупый вопрос, но как быть? Помогите, пожалуйста! Заранее спасибо! С уважением, Елена! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.12.2007 // 13:54:21
Кислотное число определяется как количество мг КОН, реагирующее с 1 г продукта. Посему более ничего знать и не нужно. |
|||||
Pal Пользователь Ранг: 77 |
04.12.2007 // 14:34:50
Вообщем то есть метод АСТМ Д 664: Определение кислотного числа в нефтепродуктах методом потенциометрического титрования. В нем все достаточно подробно прописано. |
|||||
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
04.12.2007 // 15:22:59
Я, к сожалению, не знаком с данным титратором, но приведу свои скромные суждения. Вам нужно из своего титратора получить только информацию об объеме титранта, израсходованном на титрование. Как это сделать, думаю, должно быть в инструкции написано. И для этого абсолютно не важно, какие Вы зададите входные параметры Хсф или еще что-либо. Дальше из объема и сами сосчитать все сможете по формуле из ГОСТ. Если технически необходимо что-либо вводить для старта процесса, то вводите любые значения. Правда, чтобы почувствовать всю прелесть использования автотитратора для определения КЧ по ГОСТ11362, на этом все не закончится . Вам еще нужно будет ввести значение конечного потенциала, измеренного в щелочном буферном растворе и, причем на этом же титраторе. Титровать до конечной точки при определении КЧ более надежно. Итого: 1) измерили потенциал в буфере, 2) записали потенциал в память титратора в качестве конечной точки титрования, 3) оттитровали образец до этой точки, получили объем титранта. 4) Посчитали КЧ по формуле. |
|||||
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.12.2007 // 15:39:27
Ни в коем случае нельзя титровать до определенного потенциала. Это распространенная ошибка. Нужно титровать до последнего скачка потенциала (потенциометрическое титрование), или же, если есть фототрод - с индикатором до изменения цвета (обычно работает на светлых нефтепродуктах при низком КЧ) |
|||||
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
04.12.2007 // 16:13:03
Скачки потенциалов в таких системах как правило очень слабо выраженные и не каждый автотитратор надежно их детектирует. И именно поэтому в качестве альтернативы в ГОСТ11362 указан метод титрования до конечной точки. При этом, как правило, если отчетливый перегиб и наблюдается, то он как раз лежит в области этого конечного потенциала. Ваше сообщение звучит так: ни в коем случае не пользуйтесь ГОСТ 11362, там верна только половина . |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Бумбарашка Пользователь Ранг: 26 |
04.12.2007 // 16:31:45
Спасибо большое за советы! Подскажите, пожалуйста, как ответить на вопрос: 1. Молекулярная масса нефти 2. стехеометрический коэффициент Хсф, определяемый выражением: Хсф=q/р. Значения р и q берутся из формулы LpMq вещества, образующегося в результате титрования анализируемого иона L с ионом титранта М. Спасибо большое! |
|||||
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.12.2007 // 16:38:21
Я про ГОСТ не знаю, не читал. не пользовался, не в курсе, но по опыту работы знаю, что абсолютное значение потенциала зависит от массы условий, включая состояние самого электрода. И видел многократно людей, получавших совершенно фантастические результаты только потому, что атоматический титратор был настроен на этот самый абсолютный потенциал. |
|||||
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
04.12.2007 // 17:02:59
Измерять потенциал буферного раствора необходимо непосредственно перед титрованием образца, и сам буфер должен быть свежим. Нужно просто следовать ГОСТ и все будет ОК, и никаких фантастических результатов. Этот стандарт стоит того, чтобы его прочитать |
|||||
nizan Пользователь Ранг: 275 |
04.12.2007 // 17:14:07
Мы работаем по ASTM D 664 и ASTM D 3242, все скачки титрации получаются очень даже неплохо. И растворитель для титрации у нас стоит дней по десять - двенадцать. Разве что холостую пробу сначала делаем... |
|||||
Jenja Пользователь Ранг: 189 |
04.12.2007 // 17:29:38
В ASTM D 664 тоже допускается использование буферов. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |