| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение примеси циркония методом ААС >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение примеси циркония методом ААС | ||
|
завлаб Пользователь Ранг: 7 |
 25.12.2007 // 15:15:15
Сообщите, если кто-нибудь знает о методе определения примеси циркония на атомно-абсорбционном спекторофотометре. Знаю, что что можно определять методом ICP, но у нас нет соответствующего прибора. Допустимая норма содержания менее 0,5 ppm |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2538 |
26.12.2007 // 8:45:54
Я отвечу на ту часть, которую знаю точно - с графитовой печью ничего не получится. В пламени закись азота - ацетилен цирконий, ВОЗМОЖНО, определяют. Но и в этом гипотетическом случае работать Вы будете на пределе обнаружения (а может, вообще до него не дотянете - пусть просветит кто-нибудь, у кого под рукой соответствующие таблицы). Так что к руководству - и внедряйте ИСП-АЕС - отличный повод 
|
||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2538 |
26.12.2007 // 8:46:12
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 533 |
27.12.2007 // 8:18:31
Предел онаружения циркония в растворе в пламени ацетилен-динитрооксид составляет 0.5 ppm. Так что количественно можно определять только с существенно большей концентрацией. Но если 0.5 ppm относится к содержанию в твердом. то с учетом разбавления, такое определение невозможно. Предел обнаружения циркония в ИСП-АЭС в 1500 раз лучше. |
||
|
chemsev Пользователь Ранг: 13 |
22.09.2011 // 12:17:27
Кто нибудь определял цирконий пламенной ААС? Мы пробовали на ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота, добавляли хлорид калия как спектральный буфер. Градуировочные растворы 50, 100, 200 мг на л. Вообще нет поглощения!!! За основу методики взяли ГОСТ определения примеси циркония в ферротитане. Перепробовали все спектральные линии рекомендуемые для анализа. Помогите кто нибудь!!! Атомник Сатурн-4, но пригодится опыт работы и на других приборах. |
||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
22.09.2011 // 16:18:25
Только в пламени ацетилен-закись азота, оччеень восстановительном. Когда факел уже практически белого цвета. И все равно предприятие сомнительное. Для iCE 3500 указана характеристическая концентрация 4,5 мг/л |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
жжАнна Пользователь Ранг: 1 |
07.04.2016 // 12:54:29
Братцы Ребятушки, кто-нибудь еще дерзал искать Цирконий? Может у кого-то всё таки получилось? |
||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 533 |
07.04.2016 // 13:32:16
Редактировано 1 раз(а) 1. Оптимизируйте условия измерения: вводите раствор циркония 100-200 мг/л и при сильно восстановительном режиме горения пламени ищите высоту измерения над горелкой, при которой будет в пламени ацетилен-динитрооксид наблюдаться атомное поглощение. Подберите экспериментально сочетание расхода ацетилена и высоты наблюдения, обеспечивающие максимальный сигнал атомного поглощения. 2. В работе Urbain H. Улучшенное определение циркония пламенной ААС // Atom. Spectrosc. 1982. V. 3, N. 5. P.143-145 использовали молярное соотношение N2O/C2H2 = 1.6 и высоту наблюдения над горелкой 8 мм. В качестве освобождающего агента и ионизационного буфера вводили хлорид алюминия. 3. В работе Bond A.M // Anal Chem. 1970. Vol. 42, N.8. P. 932-935 введением NH4F увеличивали сигнал поглощения циркония в 9 раз. 4. В работе Ермакова В.С. и др. // ЖАХ. Т. 41, N.9. С. 1615-1617 использовали экстракцию для концентрирования циркония из растdоров, а затем анализировали органические растворы в пламени ацетилен-динитрооксид, существенно увеличивая чувствительность измерений. |
||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
07.04.2016 // 16:10:53
Редактировано 1 раз(а) Не знаю, насколько будет интересен непрямой метод, описанный Chakraborty в The Analyst 114(1989) 809, но на всякий случай упомяну. Определяют по цинку через экстракцию ионных ассоциатов Zn[ZrF6] хлороформом и последующей обработкой экстракта 4M HCl. LOD 42 ppb в растворе, эквивалент в твердой фазе 1.1 ppm. |
||
|
ellav Пользователь Ранг: 82 |
20.06.2016 // 12:26:02
Гиблое дело - примеси Zr методом ААС, не тратьте время. ИСП-ОЭС! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
