Автор |
Тема: определение железа в воде |
рональдо
Пользователь
Ранг: 2
|
29.01.2008 // 10:28:48
Уважаемые коллеги! Определяем содержание железа общего фотокалориметрически Однако, есть вопрос Следует ли фильтровать отобранную пробу перед анализом. Даже визуально - она содержит осадок гидроксида железа и в ней же коллоиды той же гидроокиси.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
MK
Пользователь
Ранг: 443
|
29.01.2008 // 10:35:44
Если вы растворенное железо определяете, то фильтруйте. Если общее, то сначала переведите все железо в растворимую форму, на это есть указания в методиках, например:
В случае необходимости определения всех форм растворенного и нерастворенного железа (железо общее), нефильтрованную пробу перед определением подвергают процедуре гидролитического разложения для переведения всех форм железа в растворимую форму. При отсутствии в пробе органических соединений и неорганических комплексов отбирают 100 см3 анализируемой пробы в термостойкий стакан, добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и кипятит раствор 15-20 минут. После охлаждения пробы с помощью водного раствора аммиака доводят рН пробы до ~4 (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 через воронку с бумажным фильтром. Стакан и фильтр дважды промывают дистиллированной водой (~ по 5 см3), доводят объем пробы дистиллированной водой до метки. В случае присутствия в пробе органических соединений и неорганических комплексов к 100 см3 анализируемой пробы добавляют по 1 см3 концентрированных серной и азотной кислот и упаривают примерно до половины объема. После охлаждения пробы с помощью водного раствора аммиака доводят рН пробы до ~4 (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 через воронку с бумажным фильтром. Стакан и фильтр дважды промывают дистиллированной водой (~ по 5 см3), доводят объем пробы дистиллированной водой до метки.
|
рональдо
Пользователь
Ранг: 2
|
29.01.2008 // 10:39:15
спасибо за справку
|
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811
|
31.01.2008 // 14:38:03
Уважаемый коллега! Разъясните, для начала, в какой воде и на каком уровне чувствительности Вы общее железо хотите измерить. Есть большой ряд (список) руководящих документов. Они различаются и по имени издателя, и по требуемым реактивам. И по средствам измерения (приборам). Много нюансов, одним словом.
|
krristya
Пользователь
Ранг: 127
|
14.12.2018 // 16:25:34
MK пишет: Если вы растворенное железо определяете, то фильтруйте. Если общее, то сначала переведите все железо в растворимую форму, на это есть указания в методиках, например:
В случае необходимости определения всех форм растворенного и нерастворенного железа (железо общее), нефильтрованную пробу перед определением подвергают процедуре гидролитического разложения для переведения всех форм железа в растворимую форму. При отсутствии в пробе органических соединений и неорганических комплексов отбирают 100 см3 анализируемой пробы в термостойкий стакан, добавляют 1 см3 концентрированной серной кислоты и кипятит раствор 15-20 минут. После охлаждения пробы с помощью водного раствора аммиака доводят рН пробы до ~4 (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 через воронку с бумажным фильтром. Стакан и фильтр дважды промывают дистиллированной водой (~ по 5 см3), доводят объем пробы дистиллированной водой до метки. В случае присутствия в пробе органических соединений и неорганических комплексов к 100 см3 анализируемой пробы добавляют по 1 см3 концентрированных серной и азотной кислот и упаривают примерно до половины объема. После охлаждения пробы с помощью водного раствора аммиака доводят рН пробы до ~4 (по универсальной индикаторной бумаге), переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3 через воронку с бумажным фильтром. Стакан и фильтр дважды промывают дистиллированной водой (~ по 5 см3), доводят объем пробы дистиллированной водой до метки.
Подскажите, пожалуйста, через какой фильтр лучше фильтровать пробу на растворенное железо?
|
Ed
VIP Member
Ранг: 3349
|
14.12.2018 // 18:38:05
krristya пишет: Подскажите, пожалуйста, через какой фильтр лучше фильтровать пробу на растворенное железо?
Ну, если по правилам (по методике), то ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 "Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации общего железа в природных и сточных водах фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой" 8.2.3. Если анализ выполняется в течение суток, пробу отбирают не консервируя. При невозможности выполнения измерений в указанные сроки пробу консервируют одним из следующих способов: ... - если необходимо определять железо растворенное, то отобранную пробу сразу фильтруют через мембранный фильтр (0,35 - 0,45 мкм), поместив в приемную колбу 1 куб. см концентрированной соляной кислоты на каждые 100 куб. см пробы.
|