| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение растворителей методом ГЖ: идентификация >>>
|
 |
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
 09.02.2008 // 11:32:09
Лидия, если можно, подскажите где можно найти работы Зинкевича |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
09.02.2008 // 11:41:14
Редактировано 1 раз(а) Попробуйте набрать в поисковике И.Г.Зенкевич и Иоффе думаю ссылок бдет много. Например |
|||||
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
 10.02.2008 // 22:44:58
большое спасибо Дмитрию за ссылку на методики. мне наверное изначально нужно было задать вопрос так: Спорят три хроматографиста, один говорит - я идентифицирую любые из этих 50 летучих веществ на 4 хроматографических колонках, второй - а я на трех колонках, третий - а я на двух колонках. Вопрос - по каким критериям оценить кто из них прав. |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
11.02.2008 // 7:16:18
Александр, статеечку вашу если не трудно на ящик ilia200026{coбaчkа}rambler.ru можно попросить?...и если правильно помню приказ по судебной экспертизе трупного материала требует применения двух независимых методов идентификации.....один у вас ГЖХ...это я понял...а второй? |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.02.2008 // 9:43:33
Редактировано 3 раз(а) и мне статью пожалста на utriv{coбaчkа}mail.ru, если не сложно. Т.к. рассуждения мне те, что-то не очень понравились, может я что-то не понял до конца. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
11.02.2008 // 9:56:54
Может быть так, что правы все А вообще, конечно, здесь нужно отталкиваться от реальной ситуации, от конкретных "колонок" и конкретных соединений. И мне кажется, что критерий этот - практика. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.02.2008 // 11:50:40
При всех рассуждениях нужно помнить, что параметры удерживания в хроматографии к идентификации имеют очень опосредованное отношение. Хроматографист однозначно может дать только отрицательный ответ по поводу наличия в смеси данного соединения. Утверждать по данным удерживания о наличии данного вещества в смеси невозможно на 100% ни на одной, ни на трех колонках. Использование колонок с разной селективностью лишь повышает вероятность правильного отнесения данного пика к искомому веществу. И только привлечение селективных и масс-детекторов, позволяет дать близкий к 100% утвердительный результат идентификации. |
|||||
|
Александр 2 Пользователь Ранг: 36 |
11.02.2008 // 21:30:24
СТАТЬЮ ВЫШЛЮ. ИЛЬЕ- НУ НЕТ У НАС ГХ/МС, ПОЭТОМУ ТОЛЬКО ОДИН МЕТОД ГХ, У ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ ПОСЛЕ ПЕРЕГОНКИ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ЯВНО НЕ ХВАТАЕТ. ЭТИЛЕНГЛИКОЛЬ ИДЕТ 1-3 АНАЛИЗА В МЕСЯЦ ИЗ БОЛЬНИЦ. ПРИ ОСТРЫХ ОТРАВЛЕНИЯХ КОНЦЕНТРАЦИЯ В КРОВИ И В МОЧЕ ДОЧТАТОЧНО ВЫСОКАЯ ПОРЯДКА 5-14 МКГ В 2мкл ВВОДИМОЙ ПРОБЫ (10МЛ МОЧИ ВЫСАЛИВАЕМ В 2МЛ ЭТАНОЛА И ЭТОТ РАСТВОР ВВОДИМ). Был интересный случай, сметрельное отравление, общехимический анализ, ничего не нашли, при исследовании на металлы в желудке и кишечнике повышенное содержание кальция. В антифризы что то с кальцием добавляют. Поэтому делали на этиленгликоль в органах- тоже по нулям, а взяли остатки больничной крови этого мужика после определдения этанола и нашли этиленгликоль. А как вы считаете если одна колонка карбовакс - это ГЖХ, вторая полисорб - это ГАХ, это два метода? Были ли у вас смертельные отравления диклофенаком, если да, то как определяли количественно? Леонид, при ГХ/МС тоже вероятность не 100% выдает программа, а как нам повысить вероятность идентификации, кроме использования нескольких ГХ колонок, если нет других методов для подтверждения? |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
12.02.2008 // 8:31:36
Редактировано 1 раз(а) Александр спасибо, статью получил поизучаю на досуге. Про реакции не совсем согласен....в ряде случаев летучих (ацетон, хлорорганика, метанол) смертельное отравление наступает только при довольно значительных концентрациях. при которых методика перегона и последующего пробирочного определения работает достаточно четко. Поэтому в этих случаях я считаю реакции не так уж и устарели  )))...во всяком случае позволяют не впасть в азарт переоткрытия....а экспертиза сами понимаете...дело ОЧЕНЬ отвественное. Поэтому ИМХО вы преждевременно отказались от общепринянтого хода анализа... ГАХ и ГЖХ в своей основе имеют один принцип....поэтому по моему мнению их применение далеко недостаточно. Гликоль бывает очень редко у нас....1-2 случая в год, кстати хочу напомнить о том что в ряд инфузионных растворов добавляется пропиленгликоль, который на хроматограмме довольно легко спутать с этиленгликолем....по этому поводу была даже статья в СМЭ....частота отравлений у вас достаточно большая...проанализируйте вкупе с обстоятельствами...сравните с концентрацией алкоголя в этих случаях.... Кстати вот сочетание хроматографии нативного вещества с хроматографией его после дериватизации я думаю что имеет большую доказательную базу. Например спирты- для метанола этилнитритный метод вкупе с обычной ГЖХ на дипе уже достаточная база для выдачи заключения. Может вам в этом направлении подумать? Диклофенак был.....определяли на ВЭЖХ...подробности если интересны то могу прислать. |
|||||
|
Илья226 Пользователь Ранг: 354 |
12.02.2008 // 8:43:34
Про ВЭЖХ хотел добавить....мы используем для определения лекарств и наркотиков Милихром А-02 с базой спектральных отношений "БД-2003-300" разработанную группой Барама Г.И ....очень неплохие результаты....подробности если интересны на ящик могу пару статеечек сбросить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
