Форумы ANCHEM.RU: Определение растворителей методом ГЖ: идентификация

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение растворителей методом ГЖ: идентификация >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

12.02.2008 // 15:36:23

Александр, спасибо, статью получил, буду изучать.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

12.02.2008 // 17:06:28

varban пишет:
Информация к размышлению:

В 90-ые на одном заводе был взрыв. Отжатый от нитрующей кислотной смеси пироксилин разложился и хлопнул.

Было следствие. Эксперты потерли ваткой, смоченной ацетоном по осколкам оборудования и отвезли на идентификацию. Использовали капиллярный газовый хроматограф со слегка полярной фазой. На хроматограмме - частокол пиков, штук 60.

Один из них совпал с тринитротолуолом, а пара других - с изомерами динитротолуола. На основании этого они заключили, что взорвался тротилл.

На судебном заседании представитель завода их смешал с землей за такую идентификацию и они были вынуждены отказаться от заключения.

С другой стороны, тот же состав суда вполне принимал (и принимает) хроматографическое определение этанола в крови в качестве железного доказательства

Информация к размышлению (2).

Определение содержания этилового спирта в жидких биологических средах (кровь, моча, слюна) имеет, зачастую, очень высокую социальную значимость. Особенно в последнее время. Например, в Российской Федерации с 01 января 2008 года в соответствии с новыми поправками в Гражданский Кодекс можно лишить человека свободы сроком до 15 суток за управление транспортным средством в состоянии алкогольного опьянения. Т.е. "посадить". Об этом телекомпания НТВ в конце января уже показывала несколько сюжетов.

Однако.

Такие социально значимые результаты медицинских освидетельствований должны выполняться только по метрологически аттестованным методикам выполнения измерений (МВИ). И суд должен принимать только результаты, полученные с применением метрологически аттестованных методик. Для обеспечения законности экспертных заключения, выдаваемых как в ХТЛ наркодиспансеров/наркологических клиник или СМЭ была специально разработана и метрологически аттестована соответствующая МВИ 1329-2001 ( www.unichrom.com/alcobase/alcr.shtml ).

Насколько известно по литературным данным, другой подобной метрологически аттестованной МВИ на просторах СНГ нет.

Как следствие, у адвокатов, формально, имеется возможность оспаривать в суде результаты количественного определения содержания этилового спирта в крови. Формально, суд не должен принимать такие заключения к рассмотрению.

Александр 2
Пользователь
Ранг: 36

12.02.2008 // 21:11:20

Илье.
По поводу двух методов для доказательства. В нашей классической токсикологической химии речи про два метода никогда не шло. Это требование заимствовано из зарубежных источников. Давайте посмотрим, что они под этим понимают. Книга «ВОЗ Методические рекомендации по анализу наркотических средств. ООН Нью-Йорк. Пособие для национальный лабораторий наркотиков. Цитирую: «для идентификации наркотикон нужно использовать минимум два независимых метода…… две различных ТСХ системы в которых растворители или слои на пластинках совершенно различны могут рассматриваться как два независимых метода».
По поводу летучих. Книга Высокоэффективная газовая хроматография К. Хайвер. Мир 1993. Раздел Определение алкоголя в крови с использованием парофазного анализа. Идентификация производится на двух капиллярных 30метровых колонках, первая СР-57 (высокомолекулярный ПЭГ) на ней количественное определение, а вторая DB-17, для подтверждения. Хроматограммы прилагаются, рядом пики ацетон, метанол, этанол изопропанол. И больше никаких других методов, а именно две колонки как два независимых метода. Так что и с утверждением Леонида, что параметры удерживания в хроматографии мало информативны для идентификации трудно согласиться.
Если сбросите статьи буду благодарен. От пропиленгликоля этиленгликоль четко отделяед даже насадочная двухметровая колонка, а капилляр вообще без проблем. По производному с бутилборной кислотой пробовали делать, возможно и будем использовать.
Для Cherepitsa Мы обсуждаем не юридические моменты, имеем право не имеем право, а суть идентификации, т.е. о химии мы. А там МВИ оно или не МВИ это лично меня мало волнует. От штампа Госстандарта научная ценность методики не возрастает.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

12.02.2008 // 23:40:54

Cherepitsa> Информация к размышлению (2).
[...]
Насколько известно по литературным данным, другой подобной метрологически аттестованной МВИ на просторах СНГ нет.

Я писал о Болгарии, прошу прощения, что не упомянул особо.

Cherepitsa> Как следствие, у адвокатов, формально, имеется возможность оспаривать в суде результаты количественного определения содержания этилового спирта в крови. Формально, суд не должен принимать такие заключения к рассмотрению.

Конечно, могут попробовать, на то они и адвокаты. Но по этой методике в Болгарии сажают. Уже 5 лет как, если не больше.
Сведения - из первых рук, из эксперта НТО полиции.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.02.2008 // 0:06:02

Че, вообще за хрень?
Нитритный метод анализа спиртов в биожидкостях в России, (видимо, и не только) - арбитражный метод определения оных в крови, моче и т.п. Ежели есть расхождения с алкоанализатором по выдоху, то его (алкоанализатора) показания однозначно идут в сад.
Пока ничего лучше не придумали...
Не стоит сюда же сравнивать чисто исследовательскую методику на растворители.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор молока «Клевер-2М»
Предназначен для измерения массовой доли жира, белка, лактозы, минеральных солей (золы) и плотности в молоке и молочных продуктах. Также определяет массовую долю сухого молочного остатка, обезжиренного молочного остатка, степень гомогенизации и точку замерзания молока, температуру пробы и количество добавленной воды.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

13.02.2008 // 8:21:29

Редактировано 2 раз(а)

Леонид...вы не совсем правы....этилнитритный метод наиболее распростаранен...только и всего. А разрешенных методов определения алкоголя для судмедэкспертизы много....начиная от видмарковского метода....который никто не отменял кстати. И если в заключении будет описан один из разрешенных Минздравом в каком то году методов ни один адвокат заключение не оспорит...
как альтернатива этилнитритному методу есть разрешенная методика определения алкоголя в парафазной пробе на фаповской 30 м колонке и ДИПе....сходная с той о которой говорит Александр.
Для любителей МВИ- методическое руководство экспертами СМЭ возложено не на госстандарт или иные органы а на Министрество здравоохранения (Минздравсоцразвития и т.п.) а конкретно- на главного судмедэксперта РФ. Вот все методики которые когда либо были за подписью этого должностного лица и впоследствии не отмененные имеют право на применение...все остальные- возможны но могут быть и оспорены.

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

13.02.2008 // 8:26:06

Александру....по поводу двух независимых методик была фраза в приказе Минздрава девяносто какого то года....посмотрю скажу точнее. Статеечки подготовлю.

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

13.02.2008 // 10:14:54

Леонид пишет:
Че, вообще за хрень?
Нитритный метод анализа спиртов в биожидкостях в России, (видимо, и не только) - арбитражный метод определения оных в крови, моче и т.п. Ежели есть расхождения с алкоанализатором по выдоху, то его (алкоанализатора) показания однозначно идут в сад.
Пока ничего лучше не придумали...

Уважаемый Леонид !

С Ваших слов следует, что нитритный метод является арбитражным в Российской Федерации.
Тогда сообщите, пожалуйста, номер МВИ из государтсвенного реестра Госстандарта.
Если МВИ не прошла метрологическую аттестацию в Госстандарте, тогда результаты по данной МВИ адвокаты отклонят в суде. Могут, просто по формальным процессуальным признакам. И все.
Этот вопрос обсуждался в ходе конференции по проблемам судебно-медицинской экспертизы в Москве 31 октября - 01 ноября 2007г. В нашем докладе мы только упомянули этот момент. Но, учитывая большую чувствительность вопроса, не заостряли внимание. Пока. И сейчас вырабатывается решение: кто и как будет аттестовывать данную МВИ в РФ.
Эта тема очень серьезная. Как руководитель аккредитованной испытательной лаборатории имею опыт отстаивания правоты полученных результатов, дело доходило до высшего хозяйственного суда. И поверьте, пришлось и новую МВИ аттестовать в Госстандарте, и лабораторию аккредитовать, и опыт положительных результатов межлабораторных испытаний приобрести. Вот только после и стали признаваться результаты.
Конкретно, относительно, применения МВИ алкоголя в крови нитритным методом. Решили постепенно наработанный методический материал размещать на сайте. Основные моменты:
1.) предложен единый пакет ПО работы с различными ГХ, как со старыми , так и с современными,
2.) реализована возможность: результаты работы 1 эксперта за 1 смену накапливать и сохранять в 1 файле. Градуировки, оперативный контроль погрешности измерений, все измерения, по два раза каждое, автоматический контроль сходимости, все данные по экспертизе, отчет. Все в одном файле. (Ну как отчет по выполненной НИОКР в MS Word).
3.) генерация итогового отчета установленной формы (единообразной для службы) в автоматическом режиме.
4.) передача данных, включая итоговые отчеты для в ЛИМС E-Lab.

Со всеми материалами ознакомиться можно непосредственно на этой странице www.unichrom.com/alcobase/alcr.shtml

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

13.02.2008 // 11:21:26

Я не специализируюсь в этой области. По этому поводу многое может пояснить Andrew, поскольку он работал догое время в этой системе.
Как и где аттестовывалась эта методика и аттестовывалась ли вообще, сказать не берусь. Но таких ситуаций достаточно много. Особенно в системе ГСЭН.
С другой стороны, пусть методика трижды аттестована, но если на ней нет подписи руководителя ведомства, то ее применять никто не будет, поскольку она формально не является разрешенной для этого ведомства.
Нитритный метод широко применяется в лаборатории наркоконтроля и на его основании выдаются заключения, принимаемые судами. Значит, какие-то основания для работы именно по этой методике имеются.

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

13.02.2008 // 12:47:08

Леонид пишет:
Я не специализируюсь в этой области. По этому поводу многое может пояснить Andrew, поскольку он работал догое время в этой системе.
Как и где аттестовывалась эта методика и аттестовывалась ли вообще, сказать не берусь. Но таких ситуаций достаточно много. Особенно в системе ГСЭН.
С другой стороны, пусть методика трижды аттестована, но если на ней нет подписи руководителя ведомства, то ее применять никто не будет, поскольку она формально не является разрешенной для этого ведомства.
Нитритный метод широко применяется в лаборатории наркоконтроля и на его основании выдаются заключения, принимаемые судами. Значит, какие-то основания для работы именно по этой методике имеются.

Уважаемый Леонид !

1.) Упоминаемая метрологически аттестованная МВИ 1329-2001 в установленном порядке утверждена Первым заместителем министра здравоохранения ( www.unichrom.com/method/meth1329.pdf ). И по ней уже выполнено более 600 тысяч заказных исследований по определению содержания этилового спирта в жидких биологических пробах.

2.) Относительно Вашего замечания, что "нитритный метод широко применяется в лаборатории наркоконтроля и на его основании выдаются заключения, принимаемые судами", сделаю предложение: а адвокаты до сих пор и не делали запросов в суды относительно правомочности/законности выполненных экспертиз.
"На нет и суда нет"- русская народная поговорка. Мудрая.


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты