| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение удельной поверхности >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение удельной поверхности | |||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
 05.10.2004 // 20:43:41
Уважаемые! Уж простите, что не аналитика, но спросить не у кого. Есть прибор для определения удельной поверхности. Работает по принципу адсорбции газов по теории БЭТ. Что-то типа хроматографа, сравнивает объём газа до и после адсорбента. Пишет кривые сорбции и десорбции. Одна проблема: нужен стандарт - вещество с известной удельной поверхностью. Не подскажите, как его найти и где взять ? СПАСИБО. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
bis-snt Пользователь Ранг: 49 |
06.10.2004 // 5:15:41
Редактировано 1 раз(а) неясно зачем Вам нужен стандартный образец - его использование вообще то не предполагается при измерении удельной поверхности. или он нужен чтобы было с чем сравнить Ваши результаты? вообще то все не так просто: уд поверхность - вещь неоднозначная и сильно зависит от типа пористости. сформулируйте поконкретнее Вашу задачу (для чего нужен стандарт)и опишите объект исследований - тогда я смогу Вам помочь. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.10.2004 // 10:37:23
Действительно, метод Брунауэра-Эммета-Тэллера (БЭТ), основанный на низкотемпературной сорбции азота не предполагает использования стандартов уд. поверхности. Стандарт нужен, когда установки для реализации этого метода нет. Тогда можно воспользоваться стандартным газовым хроматографом, набить одну колонку исследуемым сорбентом, а другую - стандартным, в качестве которого можно использовать, например силикагелевый сорбент Силахром С80 (80 кв.м/г) или С120 (120кв.м/г). После чего сравнивают удерживаемые объемы любого низкомолекулярного тестового сорбата (не обязательно азота) на этих колонках и вычисляют удельную поверхность исследуемого образца. Сразу оговорюсь, что полученные таким образом результаты не всегда совпадают с методом БЭТ. Причины совершенно верно приведены в предыдущем посте. |
|||||
|
bis-snt Пользователь Ранг: 49 |
06.10.2004 // 11:06:53
а охлаждать как? с жидким азотом там можно влезть? можно конечно и высокотемпературную сорбцию по СО2 проводить, но там свои тонкости и опять же неоднозначности... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.10.2004 // 11:16:07
Редактировано 1 раз(а) Я не знаю, что за тип прибора у Вас. Более ранние модели охлаждали действительно жидким азотом. Современные приборы имеют встроенные охладители на эффекте Пельтье. Почитайте инструкцию, там то уж порядок работы должен быть описан. А что касается хроматографического метода определения уд. поверхности, то все делают при обычной или слегка повышенной температуре. |
|||||
|
bis-snt Пользователь Ранг: 49 |
06.10.2004 // 11:28:05
Редактировано 1 раз(а) Леонид, уж поверте, я знаю какое охлаждение бывает в газометрах. я вообщето про хроматографический метод говорил. но если там все делается при обычной температуре - то результаты будут не "не всегда совпадать", а скорее "всегда не совпадать" с результатами, полученными классическим методом, возможно весьма сильно. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.10.2004 // 12:37:19
Так и я про то же. Тем не менее, по собственному опыту могу сказать, если стандарт и исследуемый образец имеют близкие химические и структурные свойства поверхности, то результаты, полученные этми методами неплохо коррелируют даже для разных сорбатов. Тут уж как при определении многих параметров, на которые влияют условия измерения существует понятие "кажущийся" параметр и "истинный" параметр и даже параметр "для данных условий измерения". Вспомните константы реакций, активность и молярность, энергии активации. Для удельной поверхности те же приколы и с этим надо мириться.  А если у Вас есть такой прибор, то зачем Вам мерять удельную поверхность хроматографически. Ведь метод БЭТ - что ни на есть прямой безэталонный метод. Хотя и у него есть свои ограничения. А если непременно хотите провериться по эталону, то возьмите тот же Силахром или широкопористые стекла с калиброванной удельной поверхностью. Они применяются в эксклюзионной хроматографии. Их с удовольствием поставит любая фирма, торгующая хроматографическими сорбентами. |
|||||
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
06.10.2004 // 18:41:07
Редактировано 1 раз(а) Himik - у вас не эстонский ли сорбтомер случайно? Их техники в приватной беседе рекомендовали калибровку по стандартным образцам. Вообще, стандарт для удельной поверхности, действительно, вещь сложная, нечто близкое к фантастике. Но для непористых сорбентов (а это всегда малые поверхности) уд. поверхность известна с большей достоверностью, чем для пористых. Таким макаром, могу порекомендовать графитированную термическую сажу. Мы используем тонкодисперсный, непористый силикагель SP-4B (Phenomenex) с уд. поверхностью 1.3 м2/г (для других, правда, целей). Боюсь в России его не купить. |
|||||
|
himik Пользователь Ранг: 351 |
08.10.2004 // 20:11:02
Спасибо всем! Уж и не ожидал, что столько ответов будет. Стандарт нужен, чтобы знать - прибор пашет или не пашет. Он не эстонский. А охлаждают образец действительно жидким азотом. Там пропускают азотоводородную смесь и сорбируется только азот. Потом трубку с адсорбентом вынимаешь из жидкого азота и пошла десорбция. |
|||||
|
IMF Пользователь Ранг: 6 |
18.10.2005 // 12:13:52
Господа, а с газометром ГХ-1 (уд. пов методом БЭТ) никто не работал? Поступило задание его расконсервировать и восстановить утраченное (манометры, сосуд дюарта, кварцевые трубки, самописец), а также разобраться с калькулятором интерхром-1. Я вообще геолог и хроматографы не знаю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 9 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
