| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с LC-MS >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с LC-MS | ||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
 07.03.2008 // 14:16:52
LC-MS Agilent 1100. После переустановки ТМН и чистки скиммеров возникли проблемы. При проведении тест-поверки (кофеин), да и при анализе любых соединений, появилось много «лишних» сигналов. Не шум, а пики отстоящие на +/- 10-15 Да. При этом все тесты в диагностике проходит. Подскажите пожалуйста кто сталкивался с подобным или знает в чем может быть дело? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
10.03.2008 // 12:26:46
Неужели никто не сталкивался с подобным? Help! |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
10.03.2008 // 14:31:32
Редактировано 1 раз(а) на Agilent'e не работал но: - чем чистили? протирали ли части источника? (уж не "чистой ветошью" ли?) , не роняли ли скиммер случайно? - кстати он выглядит нормально? царапины, зазубрины, сколы на краях (посмогает посмотреть на него в микроскоп с 10х-30х) - может дело не в ионном источнике? если поставите мет. капиляр, получите корону и посмотрите на кластеры воды - что будет с проблемными пиками? - это сателлитные пики (и тогда какая точная разность масс?), т.е. они всегда выше массы стандарта, или возрос шум по всему m/z диапазону? - что произошло с чутьем в целом? стали ли вы видеть сильно больше ионов в сравнимых условиях? - как ваши "паразитные" пики себя ведут если вы усиливаете или ослабляете декластеризацию в ионном источнике Эти вопрсы помогут вам понять где проблема: в источнике? в LC системе? в детекторе? - дело в том, что проблема не обязательно связана с чисткой источника - |
||
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
11.03.2008 // 10:14:11
Мало слишком данных, чтобы дать хотя бы приблизительный ответ. Что такое TMH? Пики остаются, если отключить поток от HPLC? В каком диапазоне масс расположены пики? Может это совершенно естественные кластеры растворителя, если пики наблюдаются в диапазоне <m/z 200. Быват, что при фильтровании мобильной фазы через неправильно подобранный фильтр, он в ней растворяется и потом фонит 'лесом' пиков в высоком диапазоне масс. Масло вакуумного насоса во время чистки меняли? |
||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
11.03.2008 // 10:42:08
To Spectrometrist. Чистка производилась как указано в мануале (раствор изопроанола). Со скиммером никаких манипуляций не проводилось (не ронял, царапин и т.п. тоже не заметил). "Паразитные" сигналы охватывают диапазон в 40-45 Да, т.е. например, вы смотрите кофеин: в спектре кроме молекулярного 195,2 и возможных аддуктов присутствуют сигналы 181; 183; 187; 189; 192; 195; 203; 205; 208; 210; 214; 217 Да. Картина повторяется и при анализе любых других стандартов, только происходит сдвиг всей группы пиков с центром на молекулярном ионе. При изменении уровня фрагментации ситуация сохраняется. При появлении многозарядных сигналов "паразитные" пики окружают и эти массы. Это несвязанно с LC, чистотой и составом фазы - проверял c разными LC. По поводу короны... попробую. Хотя это, наверное, не даст однозначного ответа в какой части прибора trouble (в источнике, системе транспортировки или в детекторе). Может ли это быть связано с детектором? To Pavel: ТМН - это турбомолекулярный насос (заменили по причине поломки). Масло фора не меняли, эти сигналы я бы узнал. Когда нет потока так и сигналов никаких нет. Это не увеличение общего фона, а только в том мести где находится анализируемые соединения. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
11.03.2008 // 11:39:01
Чтобы убедиться что это трабл не со стороны хроматографа я бы посмотрел присутствуют ли эти "паразитные" ионы при автоматической настройке. Вакуум нормальный? Может подсасывается воздух? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
11.03.2008 // 12:21:43
Вакуум нормальный. При автоматической настройке пики уширились. Подсоединил CE к MSD (есть специальная игла) и ситуация сохранилась. Значит это не источник и не хроматограф. Что может давать подобные сигналы детектор или система транспортировки? |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
11.03.2008 // 12:39:52
Редактировано 1 раз(а) Как сломался ТМН? Что называется, "тихо скончался" или ротор разбился и металлическую шрапнель "плюнуло" в прибор? Когда вы видите многозарядные ионы, пики паразиты тоже многозарядные, или однозарядные? Какое (примерно) соотношение интенсивностей между пиком стандарта и паразитами? Если вы разбавите стандарт, интенсивность паразитов (абсолютная) упадет или останется той же? Понимаете, не могу себе предствить, с какой радости квадруполь (1100 это ведь single quad, да?) начнет так "дробить" ионный пучок - да еще бех потери разрешения на паразитных пиках. |
||
|
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
11.03.2008 // 12:51:12
Редактировано 1 раз(а)
Да, простой quad! В нем и есть-то только управление скиммером и фрагментатором. Числились оба. Но как фрагментор может такое сделать не представляю себе...  ТМН сломался по питанию, просто тихо остановился. Никакой грязи от него в прибор не попало, это точно. Паразитные пики "окружают" любой полезный сигнал в любом диапазоне масс. В том то и дело что, интенсивности стандарта и паразитных пиков одинаковые (!!!) А при разбавлении - интенсивности всех пиков уменьшаются. |
||
|
albert Пользователь Ранг: 440 |
11.03.2008 // 13:39:36
Не совсем понятно, почему при автоматической настройке вы не видите этот частокол. Нелогично. Собака где-то не тут порылась. |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
11.03.2008 // 14:14:13
Редактировано 1 раз(а) 181; 183; 187; 189; 192; 195; 203; 205; 208; 210; 214; 217 Да. Похоже это на серию дублетов со сдвигом масс 2 (иногда 3?) Да с поворяющимся соотношением интенсивностей? Типа, {181; 183}; {187; 189}; {192; 195}; {203; 205}; {208; 210}; 214; 217 Да. Или это интеснивновти более менее хаотичны и никакого четкого pattern не прослеживатся? На другом стандарте (скажем, с массой где то 500 -600), картинка будет похожей? Если какой то прослеживаемой серии нет, я бы дальше проверял детектор. Ушел бы в другую полярность и посомтрел что там? Слегка поменял напряжение и, стоя на массе, скажем , кофеина, посмотрел "слушается ли он руля" Не видя спектра судить трудно, но похоже это не вода (кластеры) - такое бывает когда исотчник собран плохо и каких нибудь вольтов не подается как надо и в результате декластеризации нет и шум офигенный - но это от образца не зависит совершенно и интенсивные кластеры идут с низких масс так до 500 Да С детекторами на квадах у меня опыт маленький, настолько это не убиваемые машины. Однажды видел потерю разрешения и "множественные" пики когда ионы не отклонялись правильно Фарадеевой пластиной (Faradey plate), но там была сильная потеря разрешения (при полностью исправном кваде) и никаких четких серий. Да, кстати - вы спектры пишете в centroided mode (т.е пики как палки), или в profile (т.е. реальные пики, где видна форма и ширина). Для настройки последнее конечно лучше. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
