Форумы ANCHEM.RU: Анализ сульфата серебра на соответствие ТУ: условия растворения и определения

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Анализ сульфата серебра на соответствие ТУ: условия растворения и определения >>>

  Ответов в этой теме: 16
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

StPeterkus
Пользователь
Ранг: 131

24.03.2008 // 16:17:16

Не пойму загадку вопроса

Есть у Вас ICP, соль, которую можно растворить... В чем проблема? Растворяйте навеску, определяйте содержание серебра, пересчитывайте на сульфат, по разнице определите содержание примесей. Если Вам нужно убедиться, что вся соль в виде сульфата, то это другой вопрос...
Ответил как понял, так что сильно не пинайте.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Эксперт
Пользователь
Ранг: 146

25.03.2008 // 0:18:00

Редактировано 1 раз(а)

Гоша пишет:

Эксперт пишет:

Гоша пишет:
необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом
В высшей степени неопределённый вопрос. Чтобы ответить на подобную просьбу надо знать для чего Вам это надо, какой анализ Вы хотите иметь - качественный или количественный, насколько полным должен быть анализ и с какой точностью Вы могли бы согласиться. Поясните, и тогда можно будет предлагать что-то конкретное.
необходимо провести анализ сульфата серебра, поделитесь пожалуйста опытом. Нам необходимо провести анализ готового порошка согласно ТУ, основная проблема в чем растворить))пробовали растворить в смеси 1:9 азотка и серняшка,потом разбавляли в 4 раза и оттуда сажали хлорид, при пересчете через коэф на основное вещество несколько результатов выскочило за 100%,почему непонятно))При этом при подсчете среднего разница между двумя исполнителями превышает 5 %

Для начала несколько цифр. Растворимость сульфата серебра при комнатной температуре составляет 0,8г/100мл воды. Растворимость мало зависит от температуры. Концентрация серебра в насыщенном растворе будет около 0,05 г-ион/л. Следовательно, навеска для анализа при разведении до 100 мл не должна быть больше 800, а лучше 700 мг. Растворять навеску в сернокислых растворах бессмысленно, т.к. ионы сульфата снижают растворимость соли. Наилучший растворитель - раствор аммиака (1 : 1).
Примерный ход анализа может быть следующий.
1) Определение гигроскопической влаги. Высушиванием при 105 градусах до постоянного веса.
2) Определение серебра. Навеску (можно ту же, которую использовали для определения влажности) растворить непосредственно в бюксе в минимальном количестве аммиака (1:1), убедиться в полноте растворения, и раствор количественно перенести в стакан, в который налито количество азотной кислоты, достаточное для полной нейтрализации аммиака и создания в конечном растворе избыточной концентрации азотной кислоты около 0,1 М. Раствор после охлаждения перенести в мерную колбу. В аликвотах этого раствора определяют серебро потенциометрическим титрованием роданидом аммония. (Или по Фольгарту, если нет серебряного электрода).
3) Продублировать анализ определением содержания сульфата весовым методом, используя тот же метод растворения в слабой азотной кислоте и осаждение сульфата нитратом бария. При этои надо помнить, что растворимость нитрата бария невелика и его избыток должен быть небольшим. Промывать надо до отсутствия реакции на нитрат-ион с дифениламином. Анализ на сульфат следует вести в помещении, где отсутствуют пары соляной кислоты.
Сумма трёх определений должна быть близка к 100%. В опытных руках суммарная погрешность не больше 0,2 - 0,3%.

Илья226
Пользователь
Ранг: 354

25.03.2008 // 10:17:11

Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Гоша
Пользователь
Ранг: 4

27.03.2008 // 9:29:38

Редактировано 1 раз(а)

Вячеслав пишет:

Гоша пишет:
маточники упариваем и меряем содержание примесей на ICP ААС Perkin Elmer. проблема заключается в том что по результатам раз они превышают 100% осаждается сульфат-хлорид или просто сульфат сорбируется на хлориде серебра.
Не примите за оскорбление, но вспомнил про микроскоп и обезьяну.

Простите ,но не понял про микроскоп и обезьяну)) не обидно, но подскажите что я неправильно делаю

Вячеслав
Пользователь
Ранг: 1369

27.03.2008 // 14:40:11

А обезьяне микроскопом орехи колоть удобно

Имея столь современный прибор, Вы задаете примитивный вопрос!

Я согласен с Экспертом, растворяйте пробу в аммиаке, и вперед!
Стандарты (растворы сравнения) тоже сделать самому не проблема...

А контролировать правильнось результатов, повторюсь, серебро потенциометрическим титрованием хлоридом после растворения навески в воде (можно подкислить серной), сульфат - потенциометрическим титрованием с нитратом бария. Это если пробу жаль... Я бы делал гравиметрию...
Навеску в аммиак, гидразином до металла..., сульфат с барием...
Примеси на приборе...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Низкотемпературная лабораторная электропечь (сушильный шкаф) SNOL 200/200
Электропечь (сушильный шкаф) SNOL 200/200 предназначена для проведения аналитических работ, просушки различных материалов, в воздушной среде в стационарных условиях при температуре от 50 до 200 °С.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

михалыч
Пользователь
Ранг: 345

01.04.2008 // 20:33:46

Сульфат серебра хорошо растворим в смеси концентрированных кислот серной и азотной 19:1 по объёму. Эта смесь используется в гальванотехнике для снятия серебряного покрытия с бракованных контактов. При 80 градусах ~1 микрон серебра в минуту растворяется, а материал подложки не затрагивается. При разбавлении этой смеси водой (кислота в воду) выпадает осадок сульфата серебра. Т.е. Эксперт прав только отчасти, говоря о снижении растворимости сульфата серебра в присутствии серной кислоты. Если кислота концентрированная - все наоборот. На мой взгляд имеет место неполное превращение сульфата серебра, выпавшего при разбавлении в 4 раза, в хлорид, из-за того, что кристаллы сульфата обволакиваются коркой хлорида. Чтобы избежать этого надо изменить последовательность действий: сначала добавить осадитель (HCl) к воде, а затем вливать в неё смесь кислот, содержащую растворенный сульфат серебра. Если же в Вашем распоряжении, Гоша, есть муфельная печь, то проще сплавить навеску сульфата серебра с избытком соды, и взвесить королек серебра.


Ответов в этой теме: 16 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты