Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Флуориметрический способ обнаружения альдегидов >>>

  Ответов в этой теме: 4

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Флуориметрический способ обнаружения альдегидов
mvmal
Пользователь
Ранг: 11

31.03.2008 // 23:18:38     
Уважаемые химики-аналитики!
Подскажите, пожалуйста, надежный флуориметрический (за отсутствием хроматографической техники) способ обнаружения альдегидов в водных растворах. В доступной мне литературе ничего подходящего в первом приближении не нашел.
Некоторые подробности объекта исследования:
1) моно- и/или бициклические ароматические альдегиды (производные бензофурана, кумарина, ванилоиды);
2) предполагаемая концентрация приблизительно от 1 мкМ и менее (до единиц нМ);
3) водные или забуференные (фосфатом) растворы, значение pH близко к физиологическим (около 6,5-7);
4) по-возможности, быстрый (чтобы исключить автоокисление в растворах).
Заранее премного благодарен!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


01.04.2008 // 5:19:55     
Ищите на "дансилгидразин". Правда, если смесь альдегидов, все равно, без хроматографии не обойтись.
Garry
VIP Member
Ранг: 1076


01.04.2008 // 13:03:49     
Редактировано 1 раз(а)

А почему бы не использовать ТСХ (при отсутствии ВЭЖХ, скажем). Дешево и сурово (в смыле просто). Если флуориметрически, то ISLANDER прав, - дансилгидразин даст Вам флуоресциирующие производные. Но производных будет несколько. В том числе и избыток реагента. Правда разобраться в смеси можно будет тем же ТСХ.
Если дансилгидразин - экзотика, то динитрофенилгидразин точно не проблема. В любой клинико-диагностической лаборатории (больничной) целая "куча". Продукты окрашенные.И нужен всего то хотя бы ФЭК при моно- содержании альдегида, а если целая компания то опять та же ТСХ.
mvmal
Пользователь
Ранг: 11


01.04.2008 // 20:26:59     

Garry пишет:
А почему бы не использовать ТСХ (при отсутствии ВЭЖХ, скажем). Дешево и сурово (в смыле просто). Если флуориметрически, то ISLANDER прав, - дансилгидразин даст Вам флуоресциирующие производные. Но производных будет несколько. В том числе и избыток реагента. Правда разобраться в смеси можно будет тем же ТСХ.
Если дансилгидразин - экзотика, то динитрофенилгидразин точно не проблема. В любой клинико-диагностической лаборатории (больничной) целая "куча". Продукты окрашенные.И нужен всего то хотя бы ФЭК при моно- содержании альдегида, а если целая компания то опять та же ТСХ.


Глубокоуважаемый Garry,
Была бы возможность провести ТСХ, мы бы точно определили (хотя бы качественно) количество "гидразин-связывающих" пятен, но увы и ах!...
Потом есть еще одна проблема. Насколько я знаю гидразины поглощают и флуоресцируют в ближнем УФ-диапазоне, как, например, и кумарины. Поэтому, совершенно не понятно, чью флуоресценцию я увижу? Было бы здорово, чтобы получившийся флуорофор поглощал и испускал далее 450 нм... Такого не встречали?
Что касается фотометрии, то самый чувствительный на сей момент метод с Purpald-ом практически ничего не показал, так имеет предел обнаружения порядка 5 мкМ. Вот такая фигня...

Всем большое спасибо за участие!
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


01.04.2008 // 21:18:00     
Редактировано 2 раз(а)


mvmal пишет:
Потом есть еще одна проблема. Насколько я знаю гидразины поглощают и флуоресцируют в ближнем УФ-диапазоне, как, например, и кумарины. Поэтому, совершенно не понятно, чью флуоресценцию я увижу? Было бы здорово, чтобы получившийся флуорофор поглощал и испускал далее 450 нм... Такого не встречали?
А посмотреть лень было, если не знаете, что такое дансилгидразин? Его производные альдегидов и кетонов возбуждаются обычно при 350нм и испускают при 520нм. Дериватизация идет в сильно кислой среде. Только еще раз повторяю, если Вам ваши альдегиды нужно определять в смеси (каждый в отдельности), то без разделения (ТСХ, ВЭЖХ) не обойтись. Да и от избытка реактива избавляться как-то надо. Можно, конечно, жидкостной экстракцией, если альдегиды неполярные, но предел обнаружения ухудшится.
www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/ALDRICH/635928
www.google.com/search?hl=en&q=dansylhydrazine+aldehydes+fluorescence

  Ответов в этой теме: 4

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты