Форумы ANCHEM.RU: Нужен совет от владельцев ГХ-парофазников!

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужен совет от владельцев ГХ-парофазников! >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

12345
Пользователь
Ранг: 661

23.04.2008 // 21:36:03

Редактировано 1 раз(а)

Точно. Хорошо бы, но этанол, хлористый метилен, бензол и изопропанол плохо делятся на этой фазе. Видимо, поэтому и предложили фазы типа 624 для анализов остаточных растворителей. К томуже полярные фазы плохо делят менее полярные растворители.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

23.04.2008 // 22:15:32

12345 пишет:
Точно. Хорошо бы, но этанол, хлористый метилен, бензол и изопропанол плохо делятся на этой фазе.

Ну об этих веществах и спича то не было.
Кроме того, есть НЖФ промежуточной полярности до FFAP.
ДЭГА, ДЭГС, Реоплекс, ХЕ-60 и иже с ними.
Ясное дело, что, например, на OV 275 малополярные сорбаты вылетят "впереди планеты всей".

Litium
Пользователь
Ранг: 67

25.04.2008 // 22:36:41

Перепелкин К пишет:
...Третий вариант - менять температуру колонки: настолько высоко поднять начальную температуру не получится наверное, легкие компоненты просто напросто не будут делиться. Но возможно стоит поднять для эксперимента на 25-50 градусов, вдруг станет лучше.

Вот только ради эксперимента

Поднял температуру на 25 градусов. Вы уже предсказали результат - не делятся легкие компоненты совсем.

...А не позволяет ваше оборудование в середину лайнера сделать набивочку например силохрома, сантиметра 2, глядишь легкие бы быстро пролетели, а ДМФА задержался... ну это как крайний вариант.

А каково должно быть оборудование, чтобы в лайнер набить силохром? Его диаметр? или еще что? Предложение заинтересовало

Litium
Пользователь
Ранг: 67

25.04.2008 // 23:13:33

И снова, Здравствовать ВСЕМ!

Решил подытожить все эксперименты.
Благодаря подсказке 12345 все же удалось поделить ацетон и изопропанол!

При заколе 0,25мл и делении 10:1 получил вполне приемлемые результаты с хорошим чтт и ассиметрией на скорости 25см/сек, несмотря на то, что до базовой пики так и не поделились. Пробовал закалывать 0,5мл на 20см/сек, но деление недостаточное для обсчета ассиметрии, посему остановился на 0,25. 12345, большое Вам спасибо за подсказку!

И парофазник действительно "не виноват"

, а просто опыта работы с капиллярными колонками еще маловато.

Но попутно возникли вопросы: насколько я могу отходить от условий, заложенных в утвержденную уже статью, при выполнении анализа? Или, не столь важно КАК я делаю анализ, а важно проходит ли моя система Проверку Пригодности? В Европейской фармакопее, нпр., есть конкретные цифры (%) для ВЭЖХ, насколько можно отклоняться от первоначально заданных условий. А есть ли такие цифры для ГХ? Работая в фармацевтической области, приходится мириться с более жесткими требованиями и нормами, потому мне так важно знать ПРАВИЛЬНО ли я поступаю?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

26.04.2008 // 19:30:35

Litium пишет:
И снова, Здравствовать ВСЕМ!

Но попутно возникли вопросы: насколько я могу отходить от условий, заложенных в утвержденную уже статью, при выполнении анализа? Или, не столь важно КАК я делаю анализ, а важно проходит ли моя система Проверку Пригодности? В Европейской фармакопее, нпр., есть конкретные цифры (%) для ВЭЖХ, насколько можно отклоняться от первоначально заданных условий. А есть ли такие цифры для ГХ? Работая в фармацевтической области, приходится мириться с более жесткими требованиями и нормами, потому мне так важно знать ПРАВИЛЬНО ли я поступаю?

Вы совершенно правы. Не важно на чем, важно чтобы получалось.
Собственно все именно так и работают, поскольку описания методик в ФС и НД часто невоспроизводимы без коррекции условий....
Жалко что сотрудники фармкопейного комитета ни разу не пытались воспроизвести утверждаемые ими методики....

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.04409 «Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в сточных водах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измерения массовых концентраций нефтепродуктов в воде от 0,05 до 1000,00 мг/дм3

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

RAY
Пользователь
Ранг: 74

01.05.2008 // 17:19:42

Всех с праздником! У меня пара вопросов вдогонку темы. Неожиданно встала близкая задача: определить в парофазнике (отечественный ДРП) остаточные растворители в твердой субстанции. Ожидаемы: ацетон, i-пропанол, уксусная к-та, CCl4, также возможны, метанол, и этанол. “Кристалл” настроен на насадочные колонки, других пока нет, сейчас установлен полисорб-1, 3метра, детектор-ДИП, ввод 0,5 мл.
1.В чем лучше растворить субстанцию (в воде практически не растворима)? Растворяется
в ДМФА, диоксане, ацетоне, спиртах, уксусной к-те и т.п.
2. Какой порядок выхода на капиллярной HP-FFAP Polyetilene Glycol TPA растворителей:
метанол, ацетон, i-пропанол, этанол, уксусная к-та, CCl4? Информация нужна для дальнейшей интерпретации результатов.

Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 844

04.05.2008 // 8:16:54

Редактировано 1 раз(а)

Порядок выхода на капиллярной HP-FFAP Polyetilene Glycol TPA растворителей:
ацетон, CCl4, метанол, i-пропанол, этанол, уксусная к-та

А в чем растворять - я не знаю, опыта у меня на эту тему нет.

RAY
Пользователь
Ранг: 74

04.05.2008 // 19:51:26

Перепелкин К пишет:
Порядок выхода на капиллярной HP-FFAP Polyetilene Glycol TPA растворителей:
ацетон, CCl4, метанол, i-пропанол, этанол, уксусная к-та

Спасибо за очень нужную информацию. Осталось решить проблему с растворением.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

05.05.2008 // 5:24:15

В ДМФА, если ПЭГ или FFAP. Будет выходить далеко сзади (нужно использовать градиент температур до 200 С, выходит примерно при 150 С). На Полисорбе -нежелательно- садиться прочно, выдувать при 250-долго.
Еще лучше , если есть устройство парофазного ввода. Тогда ДМФА вообще очень удобен.

Обратите внимание, что по четыреххлористому может банально нехватить чувствительности ПИД. В этом случае его лучше определять отдельно на электронно -захватном детекторе.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты