Форумы ANCHEM.RU: ионный хроматограф

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ионный хроматограф >>>

  Ответов в этой теме: 99
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

18.05.2022 // 8:52:03

Если ставить условия из паспорта, то при указанном потоке в 1,5 мл/мин и с ПФ 1,7/1,8 (на какой мы и работаем), давление быстро растет и превышает максимальное 85 psi

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

18.05.2022 // 10:02:15

Редактировано 1 раз(а)

ChromMayor пишет:
На другой старой колонке давление оставалось постоянным, не увеличивалось.

Возможно поставить старую колонку и проверить сейчас? Пусть она и старая и разделение не получается. Сейчас критерий - рост давления.
Если давление не растет, то дело в колонке. Если растет, то дело не в колонке.

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

18.05.2022 // 10:17:51

Редактировано 1 раз(а)

Сейчас поставить не можем. Ставили на прошлой неделе старую, которая уже не делит, как набралось давление сразу порядка 100 psi, так и держалось весь день, не увеличивалось.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

18.05.2022 // 14:33:03

ChromMayor пишет:
Термостат только на ЖХ Метром, выставлен 35 град., это максимум для нее по паспорту, на ЖХ Хромос термостата нет, темп. комнатная, от воздушных потоков колонка закрыта в "рубашку". Элюент конечно, не 10-ти дневный, используем свежеприготовленный, максимум вчерашний, дегазируем после приготовления на УЗ ванне, состав 1,7 мМоль гидрокарбонат+1,8мМоль карбонат. Колонка постоянно включена в жидкостный тракт прибора, или я не так понимаю, что значит храним?

после дегазации забыли написать, что фильтруете.

darkkiss
Пользователь
Ранг: 194

19.05.2022 // 10:51:15

ChromMayor пишет:
или я не так понимаю, что значит храним?

Я просто однажды столкнулся с тем, что продавцы колонки рекомендовали снимать анионную колонку и хранить ее в холодильнике (и коллеги именно так и делали), в то время как в паспорте на колонку жирным шрифтом было написано "НЕ ХРАНИТЬ В ХОЛОДИЛЬНИКЕ!"

Согласно инструкции на колонку STAR-ION A300 с сайта аквилона:
"Ориентировочные времена удерживания анионов.
(Подвижная фаза 1,7 ммоль/л NaHCO3 1,8 ммоль/л Na2CO3, Скорость потока 1,5
см3/мин)
Сульфат концентрацией 20 мг/л - 8,3 мин*
* В таблице приведены ориентировочные времена удерживания, которые могут
различаться от колонки к колонке...
...В подвижной фазе колонка может храниться до двух дней. Консервация колонки необходима при перерывах в работе более двух дней. Для консервации колонки необходимо перемыть колонку с подвижной фазы на
деионизованную воду."

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АВТех
Компания успешно работает на рынке с 1991 года и имеет большой опыт технологического сопровождения как классических клинических и лабораторных методов исследования и промышленного производства, так и создания и внедрения оригинальных методик.

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

19.05.2022 // 14:36:12

Мы паспорт читали и элюент делали как надо, только при потоке 1,5 мл/мин давление было гораздо больше максимального 85 (с предколонкой). Созвонились с компанией, у которой покупали колонку, отправим ее на тестирование , ну а дальше видно будет, или у нас что-то не так, или на замену.

voodensky
Пользователь
Ранг: 531

19.05.2022 // 21:43:48

Так фильтровали ПФ или нет?

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

20.05.2022 // 6:16:36

voodensky пишет:
Так фильтровали ПФ или нет?

Нет, ПФ мы не фильтруем, за 10 лет и проблем таких с колонкой не было

darkkiss
Пользователь
Ранг: 194

20.05.2022 // 10:01:33

ChromMayor пишет:
ПФ мы не фильтруем, за 10 лет и проблем таких с колонкой не было

Ну так вы наверняка и партию реактивов не одну и ту же все эти 10 лет использовали. Перед проблемой новые реактивы не получали? Может быть пришел грязнее чем обычно. Или вы всегда работаете на импортных "для IC"?

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

26.02.2024 // 10:02:34

Здравствуйте, коллеги. Нам поставили новый ионник JetChrom. Приезжал сервисный инженер от Сканлаба, все поставили, сделали градуировку, несколько реальных проб природной воды, все в норме. Спустя пару недель начали валидировать методики176-2000, 175-2000, 132-98 - анионы (фторид, хлорид, бромид, нитрат, сульфат) в природных, сточных водах. И появились непонятные моменты в работе прибора:
1) не идет градуировка хлоридов - 5 точек концентраций, 1 (минимум) и 2 ложатся на прямую, 3 и 4 точка идут выше, 5 (макс) идет ниже, СКО в данном случае порядка 15 %, в то время как все остальные ионы ведут себя прямо идеально, СКО их градуировки менее 2%. Пару раз переделывали ГСО хлоридов, картина такая же. Тогда как на ИХ Метром и на Капели эти же растворы хлоридов ведут себя нормально, т.е. соответствуют своим концентрациям. Если исключать из графика градуировки на Джетхром хлоридов точки 3 и 4 или 5, то СКО меняется на 5-7%, но при проверке стабильности градуировки не попадают в норматив методик.
2) При последовательном вводе пробы одного и того же раствора (автосамплер) идет последовательное снижение концентраций всех ионов примерно на 5%. Например, при концентрации ионов 1 мг/дм3 первый вкол соответствует значению, после пятого вкола концентрация снижается до 0,7-0,8 мг/дм3. При концентрации ионов 10 мг/дм3 картина та же самая, снижается с 10 до 9,2, дальше не проверяли, но тенденция непонятная.
Колонка IonSep AN2, элюент карбонат-бикарбонат


Ответов в этой теме: 99 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты