Форумы ANCHEM.RU: ионный хроматограф

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ионный хроматограф >>>

  Ответов в этой теме: 99
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Historic
Пользователь
Ранг: 2

12.03.2024 // 10:30:45

ChromMayor пишет:
Здравствуйте, коллеги. Нам поставили новый ионник JetChrom. Приезжал сервисный инженер от Сканлаба, все поставили, сделали градуировку, несколько реальных проб природной воды, все в норме. Спустя пару недель начали валидировать методики176-2000, 175-2000, 132-98 - анионы (фторид, хлорид, бромид, нитрат, сульфат) в природных, сточных водах. И появились непонятные моменты в работе прибора:
1) не идет градуировка хлоридов - 5 точек концентраций, 1 (минимум) и 2 ложатся на прямую, 3 и 4 точка идут выше, 5 (макс) идет ниже, СКО в данном случае порядка 15 %, в то время как все остальные ионы ведут себя прямо идеально, СКО их градуировки менее 2%. Пару раз переделывали ГСО хлоридов, картина такая же. Тогда как на ИХ Метром и на Капели эти же растворы хлоридов ведут себя нормально, т.е. соответствуют своим концентрациям. Если исключать из графика градуировки на Джетхром хлоридов точки 3 и 4 или 5, то СКО меняется на 5-7%, но при проверке стабильности градуировки не попадают в норматив методик.
2) При последовательном вводе пробы одного и того же раствора (автосамплер) идет последовательное снижение концентраций всех ионов примерно на 5%. Например, при концентрации ионов 1 мг/дм3 первый вкол соответствует значению, после пятого вкола концентрация снижается до 0,7-0,8 мг/дм3. При концентрации ионов 10 мг/дм3 картина та же самая, снижается с 10 до 9,2, дальше не проверяли, но тенденция непонятная.
Колонка IonSep AN2, элюент карбонат-бикарбонат

Добрый день.
Подскажите как с Вами возможно связаться?
Хотели бы решить возникшую проблему.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

12.03.2024 // 13:45:39

Спасибо, проблемы решили, с сервисным инженером, правда доооолго это длилось. По итогу, заменили один капилляр к крану на гораздо более длинный и поменяли петлю с 200 мкл на 50. Но все-таки: вчера сделал градуировку, по хлоридам тенденция такая же, как была, но в меньших масштабах, убрал одну среднюю точку, тогда вошли в СКО до 5%, остальные ионы без правок до 1,5% СКО. Пока оставим так, если подзакрыть глаза, можно валидироваться.

mrgeeks
Пользователь
Ранг: 1

13.03.2024 // 11:17:43

Редактировано 3 раз(а)

I would greatly appreciate it if any of you could share your experiences or recommendations for [url=https://www.mrgeeks.com.au/computer-repair-perth.html]computer repair Perth[/url]. Whether it's a local repair shop, a freelance technician, or a reputable company, I'm open to all suggestions [url=https://www.mrgeeks.com.au/computer-repair-melbourne.html]Dial a geek Melbourne[/url], [url=https://www.mrgeeks.com.au/onsite-computer-sydney.html]geeks are us Sydney[/url].

Кип
Пользователь
Ранг: 508

15.03.2024 // 15:17:56

ChromMayor пишет:
Здравствуйте, коллеги. Нам поставили новый ионник JetChrom. Приезжал сервисный инженер от Сканлаба, все поставили, сделали градуировку, несколько реальных проб природной воды, все в норме. Спустя пару недель начали валидировать методики176-2000, 175-2000, 132-98 - анионы (фторид, хлорид, бромид, нитрат, сульфат) в природных, сточных водах. И появились непонятные моменты в работе прибора:
1) не идет градуировка хлоридов - 5 точек концентраций, 1 (минимум) и 2 ложатся на прямую, 3 и 4 точка идут выше, 5 (макс) идет ниже, СКО в данном случае порядка 15 %, в то время как все остальные ионы ведут себя прямо идеально, СКО их градуировки менее 2%.

Наверно уже поздновато, но, вдруг...
Не очень понятно какая связь с нелинейностью отклика детектора по хлоридам и СКО (наверно все же ОСКО?)
СКО проверяете по какой-то одной концентрации?
Если да, то если присутствует только не линейность, вы, по идее должны получать просто большую погрешность, которая на СКО никак влиять не должна.
Так же не понятно как исключение точек из градуировки может влиять на улучшение СКО. На погрешность может, но на СКО?
Но раз у вас плывет отклик, то соответственно, нет смысла строить градуировку.
Так же из вашего описания проблемы непонятно до каких пор идет снижение отклика? Или отклик с утра каждый день большой и в течение дня снижается?
Поменяли капилляр на более длинный между чем и чем?
Какие концентрации используете при градуировке? На какой концентрации проверяете СКО?
Как размечаете пики в ручную или автоматически?
СКО по времени выхода нормальное?
Сейчас как работаете ежедневно калибруетесь?

Кип
Пользователь
Ранг: 508

15.03.2024 // 18:26:18

ChromMayor пишет:

2) При последовательном вводе пробы одного и того же раствора (автосамплер) идет последовательное снижение концентраций всех ионов примерно на 5%. Например, при концентрации ионов 1 мг/дм3 первый вкол соответствует значению, после пятого вкола концентрация снижается до 0,7-0,8 мг/дм3. При концентрации ионов 10 мг/дм3 картина та же самая, снижается с 10 до 9,2, дальше не проверяли, но тенденция непонятная.
Колонка IonSep AN2, элюент карбонат-бикарбонат

Совсем забыл, было такое дело, когда шприц использовали для наполнения виал одноразовый новый. Их физраствором что ли моют, но хлориды с них лезут просто жутко. нужно долго отмывать. Так и у вас может с посуды что-то лезет?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Анализатор нефтепродуктов «Концентратомер КН-2м»
ИК-фотометрическое определения нефтепродуктов, жиров и НПАВ. Измерение массовых концентраций: нефтепродуктов в водах, почвах и донных отложениях; жиров в природных и сточных водах; НПАВ в питьевых водах; углеводородов в воздухе.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

18.03.2024 // 13:37:45

Совсем забыл, было такое дело, когда шприц использовали для наполнения виал одноразовый новый. Их физраствором что ли моют, но хлориды с них лезут просто жутко. нужно долго отмывать. Так и у вас может с посуды что-то лезет?

Здравствуйте. Нет, с посуды ничего не добавляется, все виалки промыты не на раз. Ситуация такая, только у хлоридов нелинейный отклик, все другие иончики строятся на ура. График строим по таким значениям (хлориды, мг/л): 0,1, 1, 5, 10, 20. Точки 5 и 10 лежат выше прямой, точка 20 ниже, 0,1 и 1 на прямой. "Мультихром" строит прямую и дает СКО и коэфф. корреляции. Вот про это СКО я и говорил. Какие-то точки можно выключать из градуировки, тогда и пересчитывается СКО. А графики для других ионов строятся прямые сразу. При расчетах по Р 50.2.060-2008 хлориды не проходят. При измерении контрольных растворов Cl выдают завышенные значения процентов на 10-15. Что касается тенденции к занижению результатов последовательных вводов пробы, то при замене петли на 50 мкл, вроде она пропала. В любом случае будем вызывать сервисного инженера.

Кип
Пользователь
Ранг: 508

18.03.2024 // 19:12:44

Редактировано 1 раз(а)

ChromMayor пишет:

Совсем забыл, было такое дело, когда шприц использовали для наполнения виал одноразовый новый. Их физраствором что ли моют, но хлориды с них лезут просто жутко. нужно долго отмывать. Так и у вас может с посуды что-то лезет?
Здравствуйте. Нет, с посуды ничего не добавляется, все виалки промыты не на раз. Ситуация такая, только у хлоридов нелинейный отклик, все другие иончики строятся на ура. График строим по таким значениям (хлориды, мг/л): 0,1, 1, 5, 10, 20. Точки 5 и 10 лежат выше прямой, точка 20 ниже, 0,1 и 1 на прямой. "Мультихром" строит прямую и дает СКО и коэфф. корреляции. Вот про это СКО я и говорил. Какие-то точки можно выключать из градуировки, тогда и пересчитывается СКО. А графики для других ионов строятся прямые сразу. При расчетах по Р 50.2.060-2008 хлориды не проходят. При измерении контрольных растворов Cl выдают завышенные значения процентов на 10-15. Что касается тенденции к занижению результатов последовательных вводов пробы, то при замене петли на 50 мкл, вроде она пропала. В любом случае будем вызывать сервисного инженера.

Про коэф. корреляции понятно. Но причем тут СКО? СКО характеризирует разброс результатов для какой то конкретной концентрации.
Если верить википедии:
"Это в буквальном смысле среднее квадратическое разностей измеренных значений и среднего".
Если эти же самые виалы с образцами прям анализируете на других хроматографах и там все нормально. Возможно как-то хлориды все же попадают извне, либо на чем-то сорбируются.
Бланк у вас чистый? Если да, можно попробовать без колонки попробовать проанализировать все концентрации хлоридов и построить градуировку. Если отклик при этом будет линейный возможно что-то с колонкой.
Время выхода стабильное? Пики в ручную размечаете?

КурОлька
Пользователь
Ранг: 35

21.03.2024 // 14:29:54

Редактировано 1 раз(а)

Отклонение точек 0,1 и 1 от прямой Вы просто не видите, поскольку в масштабе конечной градуировочной точки 20 ошибка в концентрации раствора 0,1 даже в 100% - это всего лишь 0,5 % отклонение от прямой. Подумайте об этом.
Вообще построение таких линейных графиков (в диапазоне первой и последней точки почти три порядка) всегда сильно умиляет, потому что разброс точки более высокой концентрации всегда вносит в погрешность графика больший вклад, чем самая низкая. И в чем тогда смысл низкой концентрации? В данном конкретном случае в график весомый вклад вносят калибровочные точки 5, 10 и 20.
Ну, это так, пофилософствовать...

Подавитель есть в системе? Разметка пиков как выполняется - автоматически или вручную?

Кип
Пользователь
Ранг: 508

22.03.2024 // 20:11:54

КурОлька пишет:
Отклонение точек 0,1 и 1 от прямой Вы просто не видите, поскольку в масштабе конечной градуировочной точки 20 ошибка в концентрации раствора 0,1 даже в 100% - это всего лишь 0,5 % отклонение от прямой. Подумайте об этом.
Вообще построение таких линейных графиков (в диапазоне первой и последней точки почти три порядка) всегда сильно умиляет, потому что разброс точки более высокой концентрации всегда вносит в погрешность графика больший вклад, чем самая низкая. И в чем тогда смысл низкой концентрации? В данном конкретном случае в график весомый вклад вносят калибровочные точки 5, 10 и 20.
Ну, это так, пофилософствовать...

Подавитель есть в системе? Разметка пиков как выполняется - автоматически или вручную?

Насчет диапазона и калибровочных точек, полностью поддерживаю!
Но тут к сожалению, скорей всего все это предписано методикой.
Ну и на Метроме, насколько я понял, у них все таки все получается.


Ответов в этой теме: 99 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты