Форумы ANCHEM.RU: Растворение оксида вольфрама

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Растворение оксида вольфрама >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Hunter
Пользователь
Ранг: 107

04.07.2008 // 19:18:03

Ирина Сергеевна пишет:

может кто-нибудь пробовал извлечь вольфрам из катализатора, в котором большое содержание циркония и алюминия?
спасибо за ранее предложенные варианты, все пробуем)

Конкретно вольфрам из катализатора не извлекала, но извлекала молибден из катализатора на основе оксида алюминия. Такая основа, если как следует растереть, хорошо растворяется в разбавленной 1:1 серной кислоте при нагревании. Можно для облегчения разложения катализатор прокалить, например при 700 С.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

amik
Пользователь
Ранг: 388

04.07.2008 // 19:25:00

А как дела с P и As? Или они для WO3 для монокристаллов не лимитируются?

Когда их нет, легко на душе. Не надо искать причины низкой радстойкости, малого квантового выхода и сопутствующих параметров

Если верить MS, то фосфора 0.2-0.3ppm, мышьяка сотые ppm.

Ирина Сергеевна пишет:
У нас вольфрам содержится в катализаторе, максимум мы его можем растворить до вольфрамовой кислоты, далее мы сжигаем осадок до оксида вольфрама, вроде и гравиметрически все получается, но нам бы хотелось проверить и другими методами, для которых необходим раствор без мути!
может кто-нибудь пробовал извлечь вольфрам из катализатора, в котором большое содержание циркония и алюминия?
спасибо за ранее предложенные варианты, все пробуем)

Без мути по простому не выйдет, у Вас цирконий, алюминий и кальций в системе переходят из одного осадка в другой

Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74

04.07.2008 // 22:34:07

у нас в катализаторах кальция нет, наш катализатор легко растворяется до вольфрамовой кислоты, а далее и ни туда и ни сюда!

Hunter
Пользователь
Ранг: 107

06.07.2008 // 15:38:52

Эта муть никак не фильтруется? Фильтр поплотнее, например. И все-таки, на каком этапе и при каких условиях она возникает, можно подробности?

Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74

06.07.2008 // 17:49:19

Мы растворяем катализатор в серной кислоте (1:1), либо сначала в плавиковой, а затем в соляной! образуется муть желто-зеленого цвета. Мы ее фильтруем и сжигаем, при 750 гр., получается оксид вольфрама. Да, и как бы мы его не фильтровали, в фильтрате остается до 0,5 % вольфрама, катализатор содержит от 10 до 20 % вольфрама

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Hunter
Пользователь
Ранг: 107

07.07.2008 // 8:43:13

Так правильно, муть же у вас в кислой среде, а не в щелочной. Это вольфрамовая кислота в осадок выпадает. А вы добавьте к этому кислому раствору щелочи до выпадения гидроксидов + в избыток, прокипятите хорошенько, охладите, раствор вместе с осадком перенесите в мерную колбу желаемого объема. До метки водой, перемешайте и отфильтруйте в чистую сухую колбу. Отбирайте аликвоту, при необходимости разбавляйте и спокойно определяйте ваш вольфрам роданидным методом. Алюминий, если он останется, не мешает. Насчет циркония не скажу.

amik
Пользователь
Ранг: 388

07.07.2008 // 23:11:29

Редактировано 4 раз(а)

Hunter пишет:
Насчет циркония не скажу.

Не помешает, с роданидом цвета не дает.

Hunter пишет:
и спокойно определяйте ваш вольфрам роданидным методом.

Вольфрам фотометрически с какой относительной погрешностью?

Вы предлагаете так определять основное вещество, а не примесь, где ошибка на 5-10% не столь важна

Hunter
Пользователь
Ранг: 107

08.07.2008 // 0:08:12

amik пишет:
Вы предлагаете так определять основное вещество, а не примесь, где ошибка на 5-10% не столь важна

Я предлагаю альтернативу гравиметрическому методу, который не устраивает Ирину Сергеевну. К слову, в катализаторах 20% W, а роданидный метод используется для концентратов с содержанием WО3 до 50%.

Ирина Сергеевна
Пользователь
Ранг: 74

20.08.2008 // 19:30:24

Теперь у нас новая забота!
не можем негде срочно купить 3 кг паравольфрамата аммония
может кто поможет, спасибо всем

Hunter
Пользователь
Ранг: 107

20.08.2008 // 22:13:51

Если не найдете, сделайте его из Вашего катализатора.


Ответов в этой теме: 20 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты