Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
![]() |
Вакуумная перегонка глицерина >>>
|
![]() |
metil Пользователь Ранг: 54 |
![]() Спасибо Ув. varban ! Вы всегда даете исчерпывающую и точную информацию Причем, последняя страница форума по теме глицерина-это диалог двух человек..... по-моему вы последний из всех участников форума, которому интересна эта тема За что Вам отдельное ОГРОМНОЕ СПАСИБО! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
![]() Аппаратик нарисую и выложу. В пятницу я почти все детали вспомнил, забыл только как был устроен циклонный каплеотделитель. |
|||||
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
![]() у нас обычные ввн-1-3 на дистилляционных установках устойчиво дают 0.05 на оборотной воде.с инжектором разряжение увеличивается до 0.03.установка сборная-куб-стал/эмаль,колонна-конденсатор-simax,приемники-нержавейка.люди,имеющие опыт работы с глицерином осч советовали давление до 5 мм.р.ст.остаточных-в лабораторной установке кипение было нестабильным,в пилотной-на 50л этой проблемы не было.проблема-уплотнение соединений и арматуры.металлические фланцы прекрасно уплотняются прокладками из листового полиэтилена,стеклянные-вакуумной резиной-белой не очень толстой-до 6 мм. |
|||||
metil Пользователь Ранг: 54 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Спасибо огромное! Т.е если я правильно понял есть "под рукой" реально работающие люди по очистке глицерина? Если так, то это потрясающе!!! Больщая просьба к Вам, нельзя ли узнать какой насос у них задействован в системе? Заранее оговорюсь, им я не конкурент, т.к работаю не в России. на счет полиэтилена позволю усомниться, даже ПНД имеет Тпл=120-130град. А уменя в Установке температура при вакууме ниже 180 никак не опускалась, причем вакуум 0.97 кгс =3 мм рт столба..... , но в качестве уплотнителя под крышку использовал белую асбестонаполненную резину(марку не знаю), комбинировал её с силиконовым герметиком, моментами температура поднималасьдо 260 град,- Выдержала!! на счет насосов ломаю гоолву потому, что мой маслянный несмотря на ловушку "умудряется" нахватать воды, причем одна из слитых маслянных эмульсий стоит уже 2 месяца и абсолютно не отстоялась(для кого-то тема для диссертации), а некоторые отстаивались за пару дней! Купленный мной одноступенчатый водокольцевой тоже не дает нужного разряжения, но если у вас получалось выжимать из них больше просьба просветите в деталях.... На счет колонны,судя по всему они использовали стандартный перегонный куб, не подскажут соотношение обьма колонны и куба?? У меня даже при соотношении куб:колонна 1:2, были элементы переброса. Большие размеры более проблемны в плане материалов и прогрева такого обьема, поэтому пока отказался, да и вообще Я уже разочаровался в этой конструкции, советуют пределать в пленочного типа...(Ув. Varban даже чертеж обещал) Никак не могу закончить экспеерментальную модель.. |
|||||
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
![]() Вообще-то, 0.97 атм это около (чуть больше) 20 мм Hg ![]() |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
metil Пользователь Ранг: 54 |
![]() Возможно.... я скачал данные перевода в интеренете... Но! 0.97 это максимально низкая величина показываемая вакууметром со шкалой 0-(-1)кгс/см2, на другом вакууметре (в mbar) считывались параметры 5-3 mbar, если верить таблицам перевода: 1 mbar=0.75torr=0.75мм.рт.ст Исходя из этих значений(а также паспортных пластинчато-роторных масляных насосов) и в меру их понимания и проводились экспременты. Если где-то ошибся, с благодарностью приму поправки... Я как и говорил ранее новичок в сфере вакуумных дел. Спасибо всем за помощь! |
|||||
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
![]() В таком случае Ваши вакууммутры показывают разное значение. Кстати, это значение может довольно сильно изменяться в зависимости от расположения прибора, длины вакуумной магистрали и величины просвета магистрали. |
|||||
metil Пользователь Ранг: 54 |
![]() ----------------------------------------------------------------------- Возможно... честно говоря не задумывался над возможностью такой оказии. Единственнное место сужения в системе(с10мм в среднем до 5.5)-это примная трубка(фторопластовая длиной 100см) идущая от холодильника к приемнику, а от приемника к ловушке и затем к насосу уже трубки(шланги) D=12-17мм Может ли это сужение быть корнем зла, как вы считаете? Я думал, что в не зависимости от размеров и соеденительных трубок в сообщающихся сосудах давлени(ну и вакуум соответсвенно) будут одинаковыми. |
|||||
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
![]() Попробуйте промерять давление по ходу магистрали. Если при перегонке оно одинаково или хотя близко к тому на входе насоса и на выходе вакуумируемой емкости (после охладителя) - Вам не о чем беспокоиться. |
|||||
в.е. Пользователь Ранг: 90 |
![]() работали в свое время.использовалось оборудование из 12х18н10т с пакетной насадкой из того же материала.насос золотниковый,фланцы уплотнялись все-таки полиэтиленом,потом перешли на листовой фторопласт-стал доступнее.давление поддерживали 0.5-1 мм.р.ст.остаточных.грели паром-температура в кубе была до 130.производительность небольшая,хотя орошения колонны не было-прямая перегонка.кипение в кубе неравномерное,но без явных забросов в колонну.ловушка охлаждалась рассолом.все оборудование и трубопроводы были хорошо теплоизолированы.фасовка продукта производилась теплым.по-моему колонна работала как каплеотбойник.в ссср глицерин ч,чда производился(по разговорам)на черкасском заводе химреактивов-перегонка с паром с последующим упариванием под умеренным вакуумом.обещали поискать черкасский регламент или инструкцию. |
|
||
Ответов в этой теме: 36
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |