Форумы ANCHEM.RU: Коэффициент емкости хроматографической колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Коэффициент емкости хроматографической колонки >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Коэффициент емкости хроматографической колонки

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 9:11:27

Подскажите пожалуйста, как на практике определяют коэффициент емкости хроматографической колонки. Если можно с примером расчета.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dezh
Пользователь
Ранг: 157

11.07.2008 // 9:34:26

Массу удержанного вещества делят на массу сорбента. Для ионообенников, вроде бы, берут отношение эквивалентов к массе.

virtu
VIP Member
Ранг: 2136

11.07.2008 // 10:02:51

Сорбционная ёмкость сорбента для i-го сорбата

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 10:35:52

Dezh пишет:
Массу удержанного вещества делят на массу сорбента. Для ионообенников, вроде бы, берут отношение эквивалентов к массе.

то есть массу в-ва надо разделить на массу содержимого колонки? А в ВЭЖХ есть же еще и инертный твердый носитель, или это не виляет?

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 10:38:08

virtu пишет:
Сорбционная ёмкость сорбента для i-го сорбата

фраза красивая, даже слова знакомые, но не понятно как считать. Или предполагается что это константы и есть какой-то справочник?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

11.07.2008 // 12:59:12

Редактировано 2 раз(а)

Боюсь, что в случае ВЭЖХ этот термин не имеет не только физического, а вообще никакого смысла. И пусть меня, если это не так, закидают камнями!

Потому что
1. "Коэффициент емкости хроматографической колонки" должен считаться по отношению к массе хроматографической колонки, а последняя, при постоянной массе сорбента в ней, будет зависеть от материала самой колонки и его количества, различающегося для различных конструкций вышеуказанной колонки.

2. Если рассматривать коэффициент емкости не хроматографической колонки, а сорбента в ней, то это очень сильно зависит от условий сорбции и сорбируемого вещества. Так например количество нафталина , которое может быть сорбировано сорбентом С18 из воды, 50%-ного для примера и 100%-ного ацетонитрила должно сильно различаться. А какой-нибудь белок типа альбумина будет накапливаться в колонке при прокачивании через нее его водного раствора вплоть до полного ее (колонки) забития.
3. Кроме того, в случае ВЭЖХ один и тот же сорбент может в разных условиях работать по-разному и, соответственно, сорбировать разное количество вещества. Например, банальный силикагель может работать в режимах адсорбционной хроматографии, HILIC и ДИРФ (за разъяснениями - к Леониду!). Говорят, еще и ионообменными свойствами обладает... И в каждом из режимов своя емкость.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЛабДепо, ООО
ООО "ЛабДепо" поставляет широкий спектр аналитического и лабораторного оборудования: спектрофотометры, хроматографы, спектрометры, автоклавы, сушильные шкафы, центрифуги, рефрактометры, вискозиметры, оборудование для пробоподготовки, расходные материалы для лабораторий и другое оборудование ведущих производителей.

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 13:19:10

Волгин пишет:

2. Если рассматривать коэффициент емкости не хроматографической колонки, а сорбента в ней, то это очень сильно зависит от условий сорбции и сорбируемого вещества. Так например количество нафталина , которое может быть сорбировано сорбентом С18 из воды, 50%-ного для примера и 100%-ного ацетонитрила должно сильно различаться. А какой-нибудь белок типа альбумина будет накапливаться в колонке при прокачивании через нее его водного раствора вплоть до полного ее (колонки) забития.

а этот коэффициент емкости как расчитывается?

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

11.07.2008 // 13:52:44

Редактировано 2 раз(а)

Исходя из определения, приведенного, скажем, здесь: www.promstok.ru/?id=3&termin=186, Вам нужно пропустить через колонку неимоверное количество раствора Вашего сорбата до постоянства, скажем, сигнала УФ детектора (если Ваш сорбат поглощает). После этого смыть Ваше вещество подходящим растворителем, высушить его до постоянного веса, принимая меры, чтобы само вещество не улетучилось, не деградировало и т.п. и не было загрязнено нелетучими компонентами вышеуказанного "подходящего растворителя". Зафиксировав этот вес, Вы должны извлечь из колонки сорбент и проделать с ним те же действия, что с Вашим сорбатом. Далее - математика, в дебри которой я вдаваться не буду по следующей причине.
После того, как Вы извлекли сорбент из Вашей колонки, результат Ваших измерений и вычислений будет годиться только для отчета, диссертации и т.п., но не для дальнейшей работы на Вашей колонке, которую Вы погубите таким извращенным способом. В аналогичных колонках количество сорбента может и отличаться, поскольку это штучное производство.,
PS Да, забыл добавить, что Вы должны будете еще доказать, что полностью смыли Ваш сорбат с сорбента.
PPS И еще, в Вашем отчете, диссертации и т.п. обязательно надо будет указать, при какой температуре Вы проводили процесс сорбции. Поскольку от нее тоже зависит.

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 14:47:37

Спасибо! а более щадащих методов не существует, как я понимаю...

. Откуда же брал эти цифры человек, который работал здесь до меня при том что колонка по-видимому та же (чешу в затылке), жаль с ним нельзя пообщаться..

Волгин
VIP Member
Ранг: 1335

11.07.2008 // 15:04:25

Редактировано 2 раз(а)

А Вы не перепутали? Может быть это "фактор емкости", он же "фактор удерживания", он же "коэффициент удерживания", он же k' ?

svet2004
Пользователь
Ранг: 32

11.07.2008 // 15:07:28

как мне надоело что одно и тоже каждый называет по своему.

Видимо это действительно k'


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты