| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ионселективные электроды >>>
|
 |
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
 29.07.2008 // 12:49:57
Редактировано 1 раз(а) Да, с азов...  olьga: "почему вы говорите про нитрат натрия как электролит к вспомогательному электроду..." Меня поправили  Про равнопереносящие электролиты можем порассуждать с Шушей в другом месте. Отныне говорим только про нитрат калия или аммония.Внутрь электрода заливают насыщенный (или почти насыщенный - около 3,5 н, чтобы при небольшом падении температуры не выпадал осадок) хлорид калия. Он же калий хлористый - KCl. И ничего другого. В электролитический ключ можно заливать растворы и других солей, в частности, упомянутые нитраты. Ключ - это дополнительная нахлобучка на электрод. Т.е. емкость, разделяющая анализируемую среду и вспомогательный электрод. Для уменьшения обмена часто выполняется с пористыми перегородками - лишь бы ток протекал. Сейчас чаще делают электроды с дополнительным отсеком, который расположен между внешней средой и собственно электродом сравнения, до которого в такой конструкции добраться невозможно. Их называют двухключевыми. Где под первым подразумевается собственно емкость с хлоридом, под вторым - внешняя, доступная для заполнения чем-либо. В Вашем случае, думаю, можно его и не применять. Попробуйте проводить измерение с обычным вспомогательным электродом. Если будет заметный безостановочный дрейф в сторону увеличения концентрации, знайте, что одна из возможных причин - это истечение хлорида из электрода. Возьмите в библиотеке или в сети пару хороших книжек по ионометрии. Например: Камман К. Работа с ионселективными электродами, М.: Мир, 1980 Мигдли Д.,Торренс К. Потенциометрический анализ воды./ Пер.с англ.Кахана Б.Г.;д.х.н.Майра- новский С.Г.(ред.)-М.:Мир,1980.-516 с.- Пер.изд.:Potentiometric Water Analysis/ Midgley Derek,Torrance Kenneth-John Wi- ley&Sons-1978. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Ed VIP Member Ранг: 3350 |
29.07.2008 // 13:29:16
Редактировано 1 раз(а) Дополню Михаила Борисовича. Есть еще очень приятная книжка "Справочное руководство по применению ионоселективных электродов" М.: Мир, 1986. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
29.07.2008 // 15:33:38
>Ольга Чтобы окончательно определиться - подойдет или нет имеющийся электрод сравнения для определения хлоридов, нужно знать его марку (модификацию), а так же диапазон концентраций хлоридов в анализируемых растворах. >Степанищев М. Очень хорошо изложено и главное доступно. Очень понравилось Ваше определение: "Ключ это нахлобучка на электрод сравнения"  У меня всегда возникали трудности, когда требовалось "на пальцах" объяснить, что такое внешний ключ. Получалось очень многословно. А тут коротко и ясно. С Вашего позволения, возьму на вооружение. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
29.07.2008 // 17:36:59
Редактировано 3 раз(а) Шуше. Марки может быть не достаточно - у электродов сравнения весьма большой индивидуальный разброс в скорости истечения, а нормируется обычно только верхний предел. Но у olьgи, как я понял, рассолы - для анализа еще и разбавлять придется. Примем истечение из электрода порядка 0,5 мл/час (типичная верхняя граница), что заведомо больше характерного значения. При концентрации около 4н получим переход в расвор около 70 мг хлорида в час или порядка 1 мг/мин. При объеме пробы 100 мл это даст повышение концентрации примерно на 0,1 мг/л в минуту - что значительно меньше предела чувствительности электрода. Поэтому при определении высоких концентраций влиянием истечения можно пренебречь. Там опасно другое - электрод склонен к обрастанию кристаллами KCl и вот они, если не промыть как следует, могут повлиять в большей степени. Да... когда ключи выпускали отдельно, объяснять их назначение гораздо проще было. А сравнением - пользуйтесь сколько угодно, лишь бы с пользой Мое отношение к "авторским правам" есть на этом форуме.P.S. Off top. Представил цитату из разговорника: Nahlobuchka - любой предмет, от изделия №2 до боеголовки, надеваемый на любой другой предмет, хлобучкой не называемый. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
29.07.2008 // 17:50:41
Этого я как-то не усек. Действительно, тогда без разницы. Если анализируется 20-25% раствор, то его еще и разбавлять придется. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.07.2008 // 19:51:15
Вот уж, правда, в тему. Гражданином НЕпала может считаься гражданин, зачатый НЕпалкой и НЕпальцем. |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
31.07.2008 // 14:44:02
А что мешает взять любой, простейший, автоматический титратор и спокойно титровать. Хлориды титруются на УРА! И заморачиваться ни с калибровкой, ни с перерасчетами не надо будет, будет точный результат сколько хлоридов содержится в образце. |
||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2780 |
31.07.2008 // 15:06:57
Редактировано 1 раз(а) Да, Вы, батенька эстет. Любой простйший автоматический... Откуда такая уверенность, что он есть в любой лаборатории? Даже простейший титратор стоит в разы больше иономера.
А если у них нет разрешения на работу с серебром? Да, и не известно, что хуже - заморочки с калибровкой и расчетами или геморрой с учетом и утилизацией серебра. |
||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3447 |
31.07.2008 // 15:15:18
Эрготоу: А что мешает взять любой, простейший, автоматический титратор... Думаю, не в последнюю очередь, финансовые соображения. При таких концентрациях на одном серебре разориться можно, если делать классическим способом. Наверное, сейчас они так и титруют - вручную. Далеко ведь не все лаборатории живут хорошо, особенно те, что от Москвы подальше. А так... прибор у Olьgi уже есть, электрод есть. Метод анализа - не скажу, что идеальный для хлоридов, но вполне приемлемый в своем диапазоне. Научиться только малость. С другой стороны, скорость анализа. Прямая потенциометрия всяко быстрее титрования. Но если дополнительные затраты возможны - могу предложить еще пару вариантов. Например, взять потенциометрический титратор с тем-же электродом, хотя проблему необходимости наличия реактивов для анализа это не решит. Если же концентрация рассола нужна, а не собственно хлоридов, и состав у него примерно постоянный, есть еще такой метод - кондуктометрия. |
||
|
Эрготоу Пользователь Ранг: 160 |
31.07.2008 // 20:34:40
Да, я понял, надо измерять плюс-минус километр ибо при таких концентрациях точнее не получится А еще я могу плотномер порекомендовать, он еще быстрее работает, расходняков к нему не надо, а изменения в процентах в растворе соли дает изменение в сотых по плотности и любой плотномер это увидит легко и без всяких там... термокомпенсаций
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 42
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
