Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Элементный анализ углеродистых образцов >>>
|
Автор | Тема: Элементный анализ углеродистых образцов | |||||
DmitriD Пользователь Ранг: 5 |
02.12.2004 // 7:46:33
Уважаемые специалисты-химики! Волею судьбы мне, физику по образованию, руководство поставило задачу: недорогой элементный анализ твердых образцов (уголь, кокс, природные и нефтяные битумы, смолы etc.). Интересует содержание C, S, H (желательно), а также наличие металлов (Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu ...). Высокая точность не нужна. Хотелось бы (в целях экономии) совместить все в одном приборе. За 3 дня поиска решения пришел к следующим вариантам, в обсуждении и советах по которым крайне заинтересован: 1. Лазерно-искровой оптический анализ. Вроде бы все из вышеперечисленного (кроме водорода) он берет. Есть ли хорошие приборы этого типа? 2. Прибор типа ICP-MS мы не потянем. В то же время у нас есть неплохой квадруполь английского производства (режим счета ионов, до 1000 а.е.м., регистрация отрицательных ионов), но с обычным ионным источником элекктронного удара. Можно ли найти отдельно ICP-ионный источник для твердых образцов, чтобы использовать его с имеющимся прибором? 3. Также имеется возможность использования ГХ Кристаллюкс 4000М. Можно ли найти отдельный готовый узел, чтобы сжечь образцы с последующим вводом пробы в ГХ для CHNS анализа? Прошу прощения за сумбур изложения и жду помощи! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
02.12.2004 // 9:00:20
Сразу Вас огорчу, но одним прибором проанализировать полный элементный состав - просто нереально. Для анализа легких элементов (C,H,N,S) существуют специализированные анализаторы, представляющие из себя реакционные газовые хроматографы. Можно под этот анализ приспособить и стандартный газовый хроматограф, но там придется дофига чего мастерить самому. Впрчем, если у Вас есть условия (материал, станки) и руки растут откуда надо, то это - вариант. Анализ более тяжелых элементов (начиная примерно с магния) если их концентрация не менее 0,01% лучше делать на рентгено-флуоресцентном анализаторе. Преимущества - минимальная подготовка пробы, экспрессность анализа всех элементов почти до урана Если их содержание меньше, то тут уж не обойтись без атомно-абсорбционного спектрофотометра или, что лучше, эмиссионного спектрального анализатора с ИСП. Но тут уж пробу придется готовить (вскрывать). Сжигать, растворять в кислотах или сплавлять. |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
02.12.2004 // 9:35:22
Можно посчитать стоимость ICP-источника. Надо вычесть из стоимости ICP-масс-спектрометра (200k$) стоимость, например, ГХ-масс-спектрометра(100k$). Но если есть большое желание, то лучше взять готовое изделие, например искровой источник или плазмотрон. В этом случае Вам надо обратиться в Питер к Гааль или в Новосибирск. |
|||||
DmitriD Пользователь Ранг: 5 |
02.12.2004 // 9:43:09
Спасибо. О Гааль слышал, хотя очень давно, но особенно интересен Новосибирск (т.к. сам пишу отсюда). К кому конкретно можно обратиться? |
|||||
DmitriD Пользователь Ранг: 5 |
02.12.2004 // 9:48:13
Редактировано 1 раз(а) Простите, имеется в виду Лидия Николаевна Галль. |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
02.12.2004 // 12:08:05
Ну к тем кто делает плазматроны - ООО "ВМК-Оптоэлектроника". |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
02.12.2004 // 12:25:31
Есть еще вариант - rf-GD-OES. |
|||||
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
02.12.2004 // 13:24:01
Редактировано 1 раз(а) GD Годится только для проводящих твердых образцов. И вообще: CHNOS - делается на специализированных элементных анализаторах, для остального есть множество вариантов элементного анализа - АА, OES, ICP/MS, X-Ray и т.д. И даже не думайте о переделке ГХ/МС в ИСП/МС. |
|||||
AndrewR Пользователь Ранг: 15 |
02.12.2004 // 13:25:15
недорогой элементный анализ твердых образцов (уголь, кокс, природные и нефтяные битумы, смолы etc.). Интересует содержание C, S, H (желательно), а также наличие металлов (Na, Al, Fe, Ni, V, Cr, Cu ...). Высокая точность не нужна. Наиболее подходящим прибором для такого анализа является вакуумный рентгено-флюоресцентный анализатор. H и С конечно придется определять другими методами, Na, Mg, Al определятся с большими погрешностями, ну а все остальное, включая серу, определится с большой точностью минимальной пробоподготовкой и очень быстро. Если точность определения Na, Mg, Al особо не важна , то можно пободатся и на безвакуумном приборе желательно с энергетической дисперсией. |
|||||
DmitriD Пользователь Ранг: 5 |
02.12.2004 // 14:00:50
Редактировано 1 раз(а) А Вы уверены? "Оптоэлектроника" делает фотодиодные линейки. Что они имеют дело с плазматронами - первый раз слышу. Но, кстати, это навело на еще один вариант. Вспомнил, что имеется спектрометр ДФС-452, для которого можно приспособить эту самую фотодиодную линейку "Оптоэлектроники". Тогда останется задача сделать источник излучения. Что тут можно придумать? |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
02.12.2004 // 14:04:43
Я конечно могу ошибаться, но двухструйный плазмотрон я видел на их стенде. И их директор рассказывал о том, что они готовы восстанавливать ДФС от автомата до регистрации. Так что, плазмотрон (который вместо дуги) где-то посередине. |
|
||
Ответов в этой теме: 31
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |