Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Triple quads в фармакологии: начало конца? >>>

  Ответов в этой теме: 62
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


20.12.2008 // 12:35:04     
Редактировано 1 раз(а)

AlexGr:

я не хотел вмешиваться, послольку subj был как бы концептуальный, типа " а как бы оно могло быть"..., и проблемы Varian'a как то сюда не вписывались. Но раз уж зашла речь о спецификациях...

Из моего опыта, вы не много выиграете от "бодания" с компанией и тем более с сервис-инженером. Инженер делает как его учили, и если компания установила такие specs (какими бы тупыми они не были), то так тому и быть и, купив машину, вы ничего изменить не сможете.

Т.е. если проблема в дизайне ионной оптики и / или софте, никакой "магической гайки" инженер подкрутить не сможет, так чтобы чутье скакнуло 10х-100х.

Мой совет "битого" юзера был бы:

- думать надо было раньше выбирая машину. Сейчас вы ничего кардинально не измените, только теряете время.

- посмотрите на вещи с позитивной стороны. В любом раскладе, у вас на руках мощная аналитическая машина, которая при правильном выборе задач и пробоподготовке, немало вам послужит.

- длительные препирания с компанией, имхо, ничего вам не дадут. При таких loose specs победит компания. В то же время, вы лишаете своих людей уверенности в машине, и это сразу на вас отыграется - при малейших проблемах люди вам заявят что машина виновата и они ничего не могут сделать.

Труп машины отравляет атмосферу в лаборатории! тогда как совместное выхаживание неразумного, но все равно любимого животного, сплачивает.

- странные технические характеристики машины (и факт что эта машина is not the leading edge and does not dominate mass spec market) поможет вам отбиться от невменяемых претензий начальства. У вас всегда козырь на руках (правда, не надо его играть часто).

Удачи!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


20.12.2008 // 17:34:22     

Spectrometrist пишет:
- длительные препирания с компанией, имхо, ничего вам не дадут. При таких loose specs победит компания.
Но проверить, так ли это на самом деле, или это фантазии наладчика, не помешает.

А в остальном полностью согласен. Для большей части Ваших задач чувствительности хватит (при правильном подходе). Ну а насколько прибор надежен, время покажет. Успехов!
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


21.12.2008 // 17:15:43     
To Islander.
To Spectrometrist.
Спасибо за поддержку.
Не смотря на некоторые моменты ставить задачи для этого прибора конечно будем.
Еще раз повторюсь, что к составлению ТЗ и выбору прибора мы не имели, к сожалению, никакого отношения.
Но понять, что он может, а что является невозможным (с учетом пробоподготовки) хочется с самого начала.
Например, вопрос: если МКП расположена под углом 90 градусов к оптической оси, то какие потери по чувствительности могут быть? (ребята из вариана говорят, что потери ~ в 5 раз).
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


21.12.2008 // 17:56:25     
Редактировано 1 раз(а)

MKП= MCP (microchannel plates?) Вы уверены что у вас МСР, а не CEM или что то подобное?

Потому что МСР типичный детектор для TOF, а в трипл квадах /трэпах их (вроде?) не ставят, нет? Прелесть МСР что она большая и может ловить широкий, расфокусированный пакет ионов, что вряд ли проблема квада. К тому же, у них маленький динамический диапазон

90 град типичная геометрия для трипл квада, чтобы не мешал свет и тяжелые нейтрали (кластеры и т.д.). Но, в "кривом" трипл кваде это наверное не так важно.

Потери 5х не нормальны, там обычно стоит Faradey plateи отражает все количественно
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


21.12.2008 // 19:11:09     

AlexGr пишет:
Но понять, что он может, а что является невозможным (с учетом пробоподготовки) хочется с самого начала.

Вопрос поставлен некорректно. Поскольку граница возможность/невозможность лежит не в одномерном пространстве характеристик инструмента, а в трехмерном, где координатами служат также квалификация разработчиков методик и, с другой стороны, квалификация тех, кому эти методики предстоит исполнять рутинно. Без этих двух составляющих никакой прибор не поможет.
Причем я бы разбил область возможного на две подобласти - тривиальных решений и искусства (state of the art). Более чувствительный прибор лишь смещает границы, переводя то, что раньше было искусством, в область тривиального и позволяя достичь ранее невозможного путем различных ухищрений.
И очень важно, насколько квалификация рядовых исполнителей позволяет использовать некоторые нетривиальные подходы в рутинном массовом анализе тысяч образцов...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4660V Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


22.12.2008 // 11:09:18     

Spectrometrist пишет:
MKП= MCP (microchannel plates?) Вы уверены что у вас МСР, а не CEM или что то подобное?

Потому что МСР типичный детектор для TOF, а в трипл квадах /трэпах их (вроде?) не ставят, нет? Прелесть МСР что она большая и может ловить широкий, расфокусированный пакет ионов, что вряд ли проблема квада. К тому же, у них маленький динамический диапазон

90 град типичная геометрия для трипл квада, чтобы не мешал свет и тяжелые нейтрали (кластеры и т.д.). Но, в "кривом" трипл кваде это наверное не так важно.

Потери 5х не нормальны, там обычно стоит Faradey plateи отражает все количественно

Я встречал системы где в качестве фильтра - квдруполь, а детектор MCP (например, Agilent).
У нашего TQ особенность по сравнению с обычной моделью. Его геометрия на U-образная, как у всех Varianaх, а L-образная - для ввода ионов в ICR.

www.varianinc.com/image/vimage/docs/products/mass_spec/ftms/shared/SI-0572.pdf

В конце L стоит детектор (MCP), предназначенный, изначально, для тестирующих целей: проверки есть сигнал на выходе TQ пред инжекцией в ICR. Эта MCP установлена после Q3 под углом 90 градусов к оси. В связи с этим возникают потери. По мнению специалиста из вариана они составляют ~5 раз. Но у меня есть сомнения по этому поводу, т.к. значения энергии ионов на выходе Q3 (~12-15 B), а потенциал "вытягивающего" электрода на MCP (~200B).
AlexGr
Пользователь
Ранг: 71


22.12.2008 // 11:20:26     

Islander пишет:

AlexGr пишет:
Но понять, что он может, а что является невозможным (с учетом пробоподготовки) хочется с самого начала.

Вопрос поставлен некорректно. Поскольку граница возможность/невозможность лежит не в одномерном пространстве характеристик инструмента, а в трехмерном, где координатами служат также квалификация разработчиков методик и, с другой стороны, квалификация тех, кому эти методики предстоит исполнять рутинно. Без этих двух составляющих никакой прибор не поможет.
Причем я бы разбил область возможного на две подобласти - тривиальных решений и искусства (state of the art). Более чувствительный прибор лишь смещает границы, переводя то, что раньше было искусством, в область тривиального и позволяя достичь ранее невозможного путем различных ухищрений.
И очень важно, насколько квалификация рядовых исполнителей позволяет использовать некоторые нетривиальные подходы в рутинном массовом анализе тысяч образцов...


Согласен.
Но для первых оценок, например, могу я применять это оборудования для определениея лек. вещества в плазме крови в диапазоне концентраций 0,25-1 мкг/л при условии, что пробоподготовка дает концентрирование в 10-15 раз, или просто это будет потеря времени, на мой взгляд, можно использовать характеристику концентрационной чувствительности прибора по резерпину.
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


22.12.2008 // 13:49:49     

AlexGr пишет:


В конце L стоит детектор (MCP), предназначенный, изначально, для тестирующих целей: проверки есть сигнал на выходе TQ пред инжекцией в ICR. Эта MCP установлена после Q3 под углом 90 градусов к оси. В связи с этим возникают потери. По мнению специалиста из вариана они составляют ~5 раз. Но у меня есть сомнения по этому поводу, т.к. значения энергии ионов на выходе Q3 (~12-15 B), а потенциал "вытягивающего" электрода на MCP (~200B).


Я бы сказал что потери из-за дизайна ионной оптики, а не "автоматически" из за 90 град ориентации - которая в трипл квадах применяется всю дорогу и вроде никто не жалуется. Если детектор задумывался как вспомогательный - скорее всего, для калибровки квадов и настройки collision cell, то он и сделан "дешево" так как за чутье на калибровочной смеси биться никто и не собирался. Такие вспомогательные детекторы не редкость и на других системах, например в Q-TOF'ax (во всяком случае раньше были, сейчас может поменяли что).

Навскидку, я бы ушел с 15 В (маловато будет, имхо). Я могу только предположить что в нормальной схеме нельзя разгонять ионы больше так как надо вести их в ICR, но если их повернуть в МCP то чутье (может и) возрастет

Все вверху голимые спекуляции, с Varian'ом никогда дела не имел
Islander
VIP Member
Ранг: 1065


22.12.2008 // 19:50:24     

AlexGr пишет:
Но для первых оценок, например, могу я применять это оборудования для определениея лек. вещества в плазме крови в диапазоне концентраций 0,25-1 мкг/л при условии, что пробоподготовка дает концентрирование в 10-15 раз, или просто это будет потеря времени, на мой взгляд, можно использовать характеристику концентрационной чувствительности прибора по резерпину.
В том виде, в каком это делает наладчик от Вариана, результаты трудно соотнести с чувствительностью в LC-MS-MS. Да и в любом случае, чувствительность по резерпину это всего лишь чувствительность по резерпину. Для других веществ она может отличаться на порядки (особенно в худшую сторону). А для фентанила, например, наверняка будет лучше. Но во сколько раз, я Вам ответить не смогу, и вряд ли кто ответит...
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


14.01.2009 // 20:25:50     
Ну что, кто смотрел кино от Finnigan'a?

Мнения? Комментарии?

Вот о чем они точно умолчали это то что емкость Orbi (как и любого трэпа) ограничена, а например triple quad'а - нет. Т.е. 1Е04 динамического диапазона это, конечно, cool, но это если мы меряем два пика. Картинка сильно изменится если у нас будет десять интенсивных пиков: формально динамический диапазон (считая по отношению максимального к минимальному пику) не поменяется, но вот только проблемка в том что маленький пик исчезнет - на него просто не будет достаточно ионов.

Кто в фарма -теме: то что они показывали, это реальные задачи, или удобные "квазиреальные" смеси?

  Ответов в этой теме: 62
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты