Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Triple quads в фармакологии: начало конца? >>>
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.12.2008 // 12:35:04
Редактировано 1 раз(а) AlexGr: я не хотел вмешиваться, послольку subj был как бы концептуальный, типа " а как бы оно могло быть"..., и проблемы Varian'a как то сюда не вписывались. Но раз уж зашла речь о спецификациях... Из моего опыта, вы не много выиграете от "бодания" с компанией и тем более с сервис-инженером. Инженер делает как его учили, и если компания установила такие specs (какими бы тупыми они не были), то так тому и быть и, купив машину, вы ничего изменить не сможете. Т.е. если проблема в дизайне ионной оптики и / или софте, никакой "магической гайки" инженер подкрутить не сможет, так чтобы чутье скакнуло 10х-100х. Мой совет "битого" юзера был бы: - думать надо было раньше выбирая машину. Сейчас вы ничего кардинально не измените, только теряете время. - посмотрите на вещи с позитивной стороны. В любом раскладе, у вас на руках мощная аналитическая машина, которая при правильном выборе задач и пробоподготовке, немало вам послужит. - длительные препирания с компанией, имхо, ничего вам не дадут. При таких loose specs победит компания. В то же время, вы лишаете своих людей уверенности в машине, и это сразу на вас отыграется - при малейших проблемах люди вам заявят что машина виновата и они ничего не могут сделать. Труп машины отравляет атмосферу в лаборатории! тогда как совместное выхаживание неразумного, но все равно любимого животного, сплачивает. - странные технические характеристики машины (и факт что эта машина is not the leading edge and does not dominate mass spec market) поможет вам отбиться от невменяемых претензий начальства. У вас всегда козырь на руках (правда, не надо его играть часто). Удачи! |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
20.12.2008 // 17:34:22
Но проверить, так ли это на самом деле, или это фантазии наладчика, не помешает. А в остальном полностью согласен. Для большей части Ваших задач чувствительности хватит (при правильном подходе). Ну а насколько прибор надежен, время покажет. Успехов! |
|||||
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
21.12.2008 // 17:15:43
To Islander. To Spectrometrist. Спасибо за поддержку. Не смотря на некоторые моменты ставить задачи для этого прибора конечно будем. Еще раз повторюсь, что к составлению ТЗ и выбору прибора мы не имели, к сожалению, никакого отношения. Но понять, что он может, а что является невозможным (с учетом пробоподготовки) хочется с самого начала. Например, вопрос: если МКП расположена под углом 90 градусов к оптической оси, то какие потери по чувствительности могут быть? (ребята из вариана говорят, что потери ~ в 5 раз). |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
21.12.2008 // 17:56:25
Редактировано 1 раз(а) MKП= MCP (microchannel plates?) Вы уверены что у вас МСР, а не CEM или что то подобное? Потому что МСР типичный детектор для TOF, а в трипл квадах /трэпах их (вроде?) не ставят, нет? Прелесть МСР что она большая и может ловить широкий, расфокусированный пакет ионов, что вряд ли проблема квада. К тому же, у них маленький динамический диапазон 90 град типичная геометрия для трипл квада, чтобы не мешал свет и тяжелые нейтрали (кластеры и т.д.). Но, в "кривом" трипл кваде это наверное не так важно. Потери 5х не нормальны, там обычно стоит Faradey plateи отражает все количественно |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.12.2008 // 19:11:09
Вопрос поставлен некорректно. Поскольку граница возможность/невозможность лежит не в одномерном пространстве характеристик инструмента, а в трехмерном, где координатами служат также квалификация разработчиков методик и, с другой стороны, квалификация тех, кому эти методики предстоит исполнять рутинно. Без этих двух составляющих никакой прибор не поможет. Причем я бы разбил область возможного на две подобласти - тривиальных решений и искусства (state of the art). Более чувствительный прибор лишь смещает границы, переводя то, что раньше было искусством, в область тривиального и позволяя достичь ранее невозможного путем различных ухищрений. И очень важно, насколько квалификация рядовых исполнителей позволяет использовать некоторые нетривиальные подходы в рутинном массовом анализе тысяч образцов... |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
22.12.2008 // 11:09:18
Я встречал системы где в качестве фильтра - квдруполь, а детектор MCP (например, Agilent). У нашего TQ особенность по сравнению с обычной моделью. Его геометрия на U-образная, как у всех Varianaх, а L-образная - для ввода ионов в ICR. В конце L стоит детектор (MCP), предназначенный, изначально, для тестирующих целей: проверки есть сигнал на выходе TQ пред инжекцией в ICR. Эта MCP установлена после Q3 под углом 90 градусов к оси. В связи с этим возникают потери. По мнению специалиста из вариана они составляют ~5 раз. Но у меня есть сомнения по этому поводу, т.к. значения энергии ионов на выходе Q3 (~12-15 B), а потенциал "вытягивающего" электрода на MCP (~200B). |
|||||
AlexGr Пользователь Ранг: 71 |
22.12.2008 // 11:20:26
Согласен. Но для первых оценок, например, могу я применять это оборудования для определениея лек. вещества в плазме крови в диапазоне концентраций 0,25-1 мкг/л при условии, что пробоподготовка дает концентрирование в 10-15 раз, или просто это будет потеря времени, на мой взгляд, можно использовать характеристику концентрационной чувствительности прибора по резерпину. |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
22.12.2008 // 13:49:49
Я бы сказал что потери из-за дизайна ионной оптики, а не "автоматически" из за 90 град ориентации - которая в трипл квадах применяется всю дорогу и вроде никто не жалуется. Если детектор задумывался как вспомогательный - скорее всего, для калибровки квадов и настройки collision cell, то он и сделан "дешево" так как за чутье на калибровочной смеси биться никто и не собирался. Такие вспомогательные детекторы не редкость и на других системах, например в Q-TOF'ax (во всяком случае раньше были, сейчас может поменяли что). Навскидку, я бы ушел с 15 В (маловато будет, имхо). Я могу только предположить что в нормальной схеме нельзя разгонять ионы больше так как надо вести их в ICR, но если их повернуть в МCP то чутье (может и) возрастет Все вверху голимые спекуляции, с Varian'ом никогда дела не имел |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
22.12.2008 // 19:50:24
В том виде, в каком это делает наладчик от Вариана, результаты трудно соотнести с чувствительностью в LC-MS-MS. Да и в любом случае, чувствительность по резерпину это всего лишь чувствительность по резерпину. Для других веществ она может отличаться на порядки (особенно в худшую сторону). А для фентанила, например, наверняка будет лучше. Но во сколько раз, я Вам ответить не смогу, и вряд ли кто ответит... |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
14.01.2009 // 20:25:50
Ну что, кто смотрел кино от Finnigan'a? Мнения? Комментарии? Вот о чем они точно умолчали это то что емкость Orbi (как и любого трэпа) ограничена, а например triple quad'а - нет. Т.е. 1Е04 динамического диапазона это, конечно, cool, но это если мы меряем два пика. Картинка сильно изменится если у нас будет десять интенсивных пиков: формально динамический диапазон (считая по отношению максимального к минимальному пику) не поменяется, но вот только проблемка в том что маленький пик исчезнет - на него просто не будет достаточно ионов. Кто в фарма -теме: то что они показывали, это реальные задачи, или удобные "квазиреальные" смеси? |
|
||
Ответов в этой теме: 62
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |