| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ртутная приставка к ААС: проблемы с калибровкой | ||
|
Meles Пользователь Ранг: 123 |
 25.11.2008 // 19:04:06
Коллеги, прошу совета. Недавно приобрели "ртутную приставку" к АА-спектрофотометру (MVU-1 от Шимадзу, если это важно). Попытались построить калибровочную кривую (от 0.5 до 5 мкг/л) - неудачно. До анализа неизвестных проб, соответственно, пока не дошли... Действовали согласно инструкции к приставке - в подкисленные стандартные растворы (на дистиллированной воде) вносили 10% раствор хлорида олова. Сигнал есть, но он совершенно не зависит от концентрации ртути в стандарте, да и какая-либо воспроизводимость отсутствует. Конечно, мы будем пробовать дальше, но изобретать велосипед не хотелось бы. Может, кто-нибудь поделится опытом? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
25.11.2008 // 19:49:49
отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей 
|
||
|
Meles Пользователь Ранг: 123 |
25.11.2008 // 22:30:51
отдувались ли от ртути растворы хлорида олова.....проверялась ли кислота на содержание ртути, как готовились стандарты ртути...имея достаточно солидный опыт работы с РГП могу сказать точно тут масса тонкостей Была снята "холостая", представлявшая собой раствор кислоты с внесенным хлоридом олова. Она не дала никакого (почти) сигнала. Достаточно ли этого? Стандарты на ртуть готовились из ГСО на 1 Н р-ре серной кислоты (так рекомендовано в инструкции к приставке). |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
26.11.2008 // 16:45:57
стандарты стабилизировали?от света прятали?...если в питере живёте прощще созвониться , да поговорить за пузырём минералки.... |
||
|
Meles Пользователь Ранг: 123 |
26.11.2008 // 19:26:48
Стандарты готовили прямо перед использованием... А как их стабилизировать? Живу не в Питере... поэтому придется общаться дистанционно Важно ли добавлять к стандартам окислитель, как рекомендовано в некоторых методиках (например, марганцовку или бихромат)? Мы этого не делали, но может, стоило? |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
26.11.2008 // 20:21:10
Редактировано 1 раз(а) Мы готовим основной раствор Hg 1мг / л стабилизируем бихроматом(О.01%) + 2% НN03 , храним в темноте, в холодильнике(хорошо хранится мин.3 месяца. Рабочий раствор 10 мкг/л готовим рабавлением 1 мл основного до 100 мл 1% й азоткой + 0,01% бихромата......на свету даже такой раствор дохнет часа за 3(это эксперимент, оч. хорошо идет фотовосстановление ....так, что ваши конц. вешь оч.стрёмная, особенно без стабилизации) это первые возможные засады.... P.S. естественно раствор готовится перед использованием и каждый день....если сидим долго, то через 5-6 часов готовим новый раствор |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Meles Пользователь Ранг: 123 |
26.11.2008 // 22:20:09
Спасибо за ответ. То есть Вы строите одноточечную калибровку? По одному стандарту? А делать стандарты с концентрацией менее 5 мкг/л - вообще вещь бесперспективная? Как по Вашему, имеет ли значение длина шлангов, соединяющих реакционный сосуд и кювету? Надо ли стараться сделать их покороче? Что Вы используете в качестве осушителя? Имеет ли значение количество хлорида олова, вносимое в реакционный сосуд? Зависит ли уровень сигнала от объема пробы? Нужно ли точно его отмерять? |
||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
26.11.2008 // 22:59:25
Редактировано 1 раз(а) Мы работаем с электротермикой,сажаем ртуть на оч.хитро модифицированную поверхность печки с платформой. Градуируемся не по концентрациям, а по массам, 1 точка 50 пкг,граница сплайна-8000пкг. Соответственно вносим объемы ртути от 5 мкл до 2 мл. Растворы с концентрациями ниже 10 мкг/л,НА МОЙ взгляд,вещь не невозможная, а очень стремная. Длина и материал шлангов имеют колоссальное значение.Так определение мышьяка, селена, свинца, висмута и сурьмы с силиконовыми шлангами практически невозможны. Оптимально: фторопласт диаметром 1,5-2 мм (опять таки МОЕ личное мнение при работе на МОЕМ приборе ).Для ртути зависимость не так ярко выражена, но на силиконе длиной 30 см и диаметром 5мм при прохождении 100пкг ртути в 1,2 л аргона за 3 мин садится 75-120 пкг ртути.3-х минутная отдувка чистым аргоном практически полностью снимается сорбированная ртуть с силикона. Осушитель не используем, сорбированная влага убирается в режиме сушки. Количество восстановителя в данном случае вносится в таком избытке, что остальное практически влияние не оказывает (Естественно в рамках разумного). Для меня точный объем пробы критичен, поэтому пользуемся поверенными дозаторами. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 7 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
