Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному?
starosta
Пользователь
Ранг: 506

07.12.2008 // 22:18:22     
Насколько мне известно, стандарты на большинство элементов надо готовить (разбавлять ГСО) на 1% азотной кислоте, для предотвращения выпадения гидроксидов (в соотв с таблицей растворимости). Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному. Пробы представляют собой культуральную жидкость (жидкость к которой росли микроорганизмы), конечно, хорошо отфильтрованную
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


07.12.2008 // 22:59:42     
Редактировано 1 раз(а)


starosta пишет:
Насколько мне известно, стандарты на большинство элементов надо готовить (разбавлять ГСО) на 1% азотной кислоте, для предотвращения выпадения гидроксидов (в соотв с таблицей растворимости). Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному. Пробы представляют собой культуральную жидкость (жидкость к которой росли микроорганизмы), конечно, хорошо отфильтрованную
КАТЕГОРИЧЕСКИ НУЖНО!!!! иначе садятся практически мгновенно, а некоторые и в кислоте садятся к следующему утру...в куртуральной жидкости катионы закомплексованы и возможно держатся чуть дольше....для сведения воду природную необходимо делать в течении суток или консервировать той же кислотой...сам я большой лентяй и потому заранее проверил устойчивость с кислотой и без неё, дабы не делать лишнюю работу, так вот дешевле подкислять)

PS обязательно проверьте кислоту на наличие определяемых элементов
starosta
Пользователь
Ранг: 506


08.12.2008 // 18:39:03     
Редактировано 1 раз(а)

Благодарю за разъяснение! А как производить подкисление? До какого pH? При добавлении кислоты происходит разбавление пробы... это надо учитывать?
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


08.12.2008 // 19:14:44     
Стоп , давайте ещё раз. Стандарт подкисляют обязательно. Советовать подкислять пробы я не могу, как не знаю их состава. Так мне приходится работатьс кровью ,плазмой там подкисление приводит к непредсказуемым результатам - типа каогуляция с захватом ионов и все садиткся на стенки. С мочой наоборот подкисляют , если анализ откладывается на пару дней , так что для любой среды свои заморочки
starosta
Пользователь
Ранг: 506


08.12.2008 // 22:28:35     
АнатолийАИ, стандарт всё - таки подкисляют (т.е. добавляют немного кислоты, в процессе разбавления ГСО дистиллятом или деионизатом) или же ГСО разводят 1% азоткой? Меня интересуют не столько теоретические вопросы (хотя и они тоже интересуют), сколько конкретные лабораторные техники т.е. как куда, сколько и чего подливать... Как правильно подкислять пробы..... В случае культуральной жидкости (как я понял) необходимость подкисления определяется экспериментально... А лучше просто производить измерение сразу после отделения клеток....
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


08.12.2008 // 22:42:58     
конкретно: какие у вас ГСО (концентрации) и какие растворы рекомендованы по руководством по эксплуатации для построения калибровок
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центрифуга UC-1412 Центрифуга UC-1412
Предназначены для разделения на фракции неоднородных жидкостей и суспензий под воздействием центробежных сил. Применяются в клиниках и лабораториях для диагностических целей и научных исследований. Скорость вращения 100 - 4000 об/мин. Макс. вместимость ротора 12 х 15 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590


08.12.2008 // 23:09:04     

starosta пишет:
АнатолийАИ, стандарт всё - таки подкисляют (т.е. добавляют немного кислоты, в процессе разбавления ГСО дистиллятом или деионизатом) или же ГСО разводят 1% азоткой?

Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Не гидролизующиеся (NaCl, AgNO3 и т.п.) - без разницы, лишь бы конечная концентрация совпадала.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


08.12.2008 // 23:11:19     
Редактировано 1 раз(а)


АнатолийАИ пишет:
конкретно: какие у вас ГСО (концентрации)
1г/л (чаще всего) или 0,1г/л - обычные ампулы

и какие растворы рекомендованы по руководством по эксплуатации для построения калибровок
.
Руководством по эксплуатации чего? Прибора? С какой либо экзотикой работать не собираюсь, на часто используемые стандарты система распылитель - горелка должена быть рассчитана..

Ещё раз повторюсь, на данном этапе мне конкретика не нужна, нужны самые общие правила (и техники) приготовления стандартов и подкисления (если такое необходимо) проб.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


08.12.2008 // 23:16:57     

sinthetic пишет:
Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.

1% - разбавленая? Мне кажется, с технической точки зрения, удобнее всего отбирать пипеткой необходимый объём ГСО, помещать его в мерную колбу, а затем доводить до метки 1% азоткой.
Sweden
Пользователь
Ранг: 188


13.12.2008 // 15:40:21     

starosta пишет:

sinthetic пишет:
Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.

1% - разбавленая? Мне кажется, с технической точки зрения, удобнее всего отбирать пипеткой необходимый объём ГСО, помещать его в мерную колбу, а затем доводить до метки 1% азоткой.

При работе в пламенном режиме часто работают на 1% солянке, в графитовом - 1% азотке. вот только чистая кислота должна быть (особенно критично при работе на графите). При работе на графите я только рабочий раствор (1 мг/л) готовлю на азотке, все остальные разбавления - на бидистилляте деионизованном. Если проба готовилась на кислоте - использую холостой раствор.
starosta
Пользователь
Ранг: 506


13.12.2008 // 16:12:36     
Большое спасибо, за рекомендации! Про то, что кислоты должны быть соответствующей чистоты наслышан....

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты