Форумы ANCHEM.RU: Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному? >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному?

starosta
Пользователь
Ранг: 506

07.12.2008 // 22:18:22

Насколько мне известно, стандарты на большинство элементов надо готовить (разбавлять ГСО) на 1% азотной кислоте, для предотвращения выпадения гидроксидов (в соотв с таблицей растворимости). Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному. Пробы представляют собой культуральную жидкость (жидкость к которой росли микроорганизмы), конечно, хорошо отфильтрованную

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

07.12.2008 // 22:59:42

Редактировано 1 раз(а)

starosta пишет:
Насколько мне известно, стандарты на большинство элементов надо готовить (разбавлять ГСО) на 1% азотной кислоте, для предотвращения выпадения гидроксидов (в соотв с таблицей растворимости). Нужно ли готовить стандарты для ААС на кислоте, если у проб рН близок к нейтральному. Пробы представляют собой культуральную жидкость (жидкость к которой росли микроорганизмы), конечно, хорошо отфильтрованную

КАТЕГОРИЧЕСКИ НУЖНО!!!! иначе садятся практически мгновенно, а некоторые и в кислоте садятся к следующему утру...в куртуральной жидкости катионы закомплексованы и возможно держатся чуть дольше....для сведения воду природную необходимо делать в течении суток или консервировать той же кислотой...сам я большой лентяй и потому заранее проверил устойчивость с кислотой и без неё, дабы не делать лишнюю работу, так вот дешевле подкислять

)

PS обязательно проверьте кислоту на наличие определяемых элементов

starosta
Пользователь
Ранг: 506

08.12.2008 // 18:39:03

Редактировано 1 раз(а)

Благодарю за разъяснение! А как производить подкисление? До какого pH? При добавлении кислоты происходит разбавление пробы... это надо учитывать?

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

08.12.2008 // 19:14:44

Стоп , давайте ещё раз. Стандарт подкисляют обязательно. Советовать подкислять пробы я не могу, как не знаю их состава. Так мне приходится работатьс кровью ,плазмой там подкисление приводит к непредсказуемым результатам - типа каогуляция с захватом ионов и все садиткся на стенки. С мочой наоборот подкисляют , если анализ откладывается на пару дней , так что для любой среды свои заморочки

starosta
Пользователь
Ранг: 506

08.12.2008 // 22:28:35

АнатолийАИ, стандарт всё - таки подкисляют (т.е. добавляют немного кислоты, в процессе разбавления ГСО дистиллятом или деионизатом) или же ГСО разводят 1% азоткой? Меня интересуют не столько теоретические вопросы (хотя и они тоже интересуют), сколько конкретные лабораторные техники т.е. как куда, сколько и чего подливать... Как правильно подкислять пробы..... В случае культуральной жидкости (как я понял) необходимость подкисления определяется экспериментально... А лучше просто производить измерение сразу после отделения клеток....

АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129

08.12.2008 // 22:42:58

конкретно: какие у вас ГСО (концентрации) и какие растворы рекомендованы по руководством по эксплуатации для построения калибровок

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3610

08.12.2008 // 23:09:04

starosta пишет:
АнатолийАИ, стандарт всё - таки подкисляют (т.е. добавляют немного кислоты, в процессе разбавления ГСО дистиллятом или деионизатом) или же ГСО разводят 1% азоткой?

Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Не гидролизующиеся (NaCl, AgNO3 и т.п.) - без разницы, лишь бы конечная концентрация совпадала.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

08.12.2008 // 23:11:19

Редактировано 1 раз(а)

АнатолийАИ пишет:
конкретно: какие у вас ГСО (концентрации)

1г/л (чаще всего) или 0,1г/л - обычные ампулы

и какие растворы рекомендованы по руководством по эксплуатации для построения калибровок

.
Руководством по эксплуатации чего? Прибора? С какой либо экзотикой работать не собираюсь, на часто используемые стандарты система распылитель - горелка должена быть рассчитана..

Ещё раз повторюсь, на данном этапе мне конкретика не нужна, нужны самые общие правила (и техники) приготовления стандартов и подкисления (если такое необходимо) проб.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

08.12.2008 // 23:16:57

sinthetic пишет:
Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.

1% - разбавленая? Мне кажется, с технической точки зрения, удобнее всего отбирать пипеткой необходимый объём ГСО, помещать его в мерную колбу, а затем доводить до метки 1% азоткой.

Sweden
Пользователь
Ранг: 188

13.12.2008 // 15:40:21

starosta пишет:

sinthetic пишет:
Гидролизующиеся соли можно разводить только разбавленной кислотой.
Если сомневаетесь, разводите только разб. кислотой.
1% - разбавленая? Мне кажется, с технической точки зрения, удобнее всего отбирать пипеткой необходимый объём ГСО, помещать его в мерную колбу, а затем доводить до метки 1% азоткой.

При работе в пламенном режиме часто работают на 1% солянке, в графитовом - 1% азотке. вот только чистая кислота должна быть (особенно критично при работе на графите). При работе на графите я только рабочий раствор (1 мг/л) готовлю на азотке, все остальные разбавления - на бидистилляте деионизованном. Если проба готовилась на кислоте - использую холостой раствор.

starosta
Пользователь
Ранг: 506

13.12.2008 // 16:12:36

Большое спасибо, за рекомендации! Про то, что кислоты должны быть соответствующей чистоты наслышан....


Ответов в этой теме: 13 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты