| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Снова дистиллятор >>>
|
 |
| Автор | Тема: Снова дистиллятор | |||||
|
ЕРЯ Пользователь Ранг: 17 |
 16.12.2008 // 11:34:22
У нас такая проблема: два новых дистиллятора ДЭ-25 "СПб", водопроводная вода с рН=7,4, получаем дистиллят с рН=4,8, что не соответствует ГОСТу, не можем понять почему? Кто знает????? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
16.12.2008 // 12:43:12
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.12.2008 // 13:45:59
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
16.12.2008 // 13:46:13
Для начала, попробуйте получше закрыть солянку или что там еще подобного есть в Вашей лаборатории. Ибо pH дистиллированной воды - весьма интересный показатель  Может лучше удельную проводимость измерить? |
|||||
|
woodpecker Пользователь Ранг: 423 |
16.12.2008 // 16:01:33
Низкое значение рН в свежем дистиляте? |
|||||
|
ЕРЯ Пользователь Ранг: 17 |
17.12.2008 // 10:27:17
Да, в свежем дистилляте и реактивов никаких рядом нет. Причём приборы находятся в разных помещениях. рН-метр поверен, откалиброван. Может что-то с исходной водой? У нас водопроводная вода артезианская, фторидиды 1,35 мг/л при ПДК 1,5мг/л, остальные показатели намного ниже нормы. Какая причина??? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
17.12.2008 // 14:24:24
Вполне возможно, что дело в pH-метре, несмотря на то, что он поверен и откалиброван... Дистиллированная вода объект специфический, об этом уже не раз писалось на форуме. По буферным растворам прибор может нормально работать, а в дистиллированной воде нет. Не все электроды годятся для таких измерений. Например, комбинированные необслуживаемые электроды (без истечения электролита), а особенно, если электролит в них загущен, могут давать большие ошибки при измерениях в дистиллированной воде. |
|||||
|
Димитрий Пользователь Ранг: 646 |
17.12.2008 // 16:22:52
Это очень интересно. А почему так важно истечение электролита? Казалось бы, вспомогательный электрод - ну, просто электролитический ключь, проводит ток и ладно. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
17.12.2008 // 17:33:47
Редактировано 1 раз(а) Это не так. Есть такое явление, как "диффузионный потенциал". Этот потенциал возникает в месте контакта двух электролитов разного состава. Происходит это по причине разной подвижности ионов. Грубо говоря, в зоне диффузии ионы разного заряда слегка "разбегаются". Величина диффузионного потенциала зависит от состава и концентрации контактирующих растворов. Электролит в электроде имеет постоянный состав, а вот анализируются растворы разного состава и концентрации. Поэтому диффузионный потенциал изменяется от одного анализируемого раствора к другому, что вносит погрешность в измерения. Снижению и стабилизации диффузионного потенциала способствуют следующие факторы: 1. Для заполнения электродов сравнения должны применятся равнопереносящие электролиты (кроме некоторых специальных случаев). 2. Чем выше концентрация электролита тем лучше, но с насыщенными растворами стараются не работать - выпадают кристаллы и забивают ключ. Для некоторых специальных случаев это требование так же может не соблюдаться. 3. Направленное истечение электролита из электрода в анализируемый раствор, препятствующее диффузии ионов из анализируемого раствора в электрод. При обычных измерениях в растворах средней концентрации и с непредельными значениями pH при соблюдении этих правил удается добиться изменений диффузионного потенциала в пределах до 1-2 мВ. При измерении pH дистиллированной воды с помощью электрода "без истечения" имеют место огромные градиенты концентрации в месте жидкостного контакта в условиях нестационарной диффузии, что может приводить к возникновению нестабильных и значительных диффузионных потенциалов (могут быть до 20-30 мВ). Соответственно возможны ошибки в 0,5 pH, а то и более. Так что не все так просто.
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
17.12.2008 // 18:15:08
Редактировано 1 раз(а) Про электроды Шуша хорошо написал. Еще может повлиять прибор. Для измерения pH дистиллированной воды следует взять прибор с большим входным сопротивлением. Если параметр не указан в паспорте, можно его оценить по значению дополнительной погрешности от изменения сопротивления измерительного электрода. Чем сопротивление больше - тем лучше. На значение входного сопротивления сильно влияет грязь на разъемах. Попробуйте промыть их спиртом. Но обязательно чистым - иначе лучше их вообще не трогать. Если есть имитатор электродной системы - посмотрите изменение потенциала при переключении сопротивления в цепи измерительного электрода от 0 до 1 ГОм. Хороший прибор с чистыми разъемами должен реагировать в пределах 0,1-1 мВ. Если существенно больше, то pH воды на таком приборе Вы толком не измерите. Косвенным признаком того, что дело в приборе или электродах, является соответствие норме остальных параметров. Кстати, а что означает "приборы в разных помещениях"? Дистиллятор и pH-метр? Или вода из нескольких дистилляторов проявляет одинаковые свойства? |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
17.12.2008 // 18:25:39
>Степанищев М Есть у меня подозрение, что старттопик "карманником" вроде Сhecker`а пытается проводить эти измерения. Хотел было написать, что если это так, то ничего хорошего, скорее всего, из этого не выйдет. Но потом не стал, и так динный пост получился. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 70
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
