Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!! >>>

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


21.12.2008 // 0:55:18     

Svetl{coбaчkа}na пишет:
Большое спасибо что откликнулись на мой "крик о помощи!
Попытаюсь изложить все по порядку. Хроматограммы к сожалению пока не могу выложить. Пишу из дома а в нашей замечательной организации инет только у директора. Вообще то у нас два хроматографа Цвет 500 на нем ДПР стоит колонка стеклянная SE 30 5% 2м, газ носитель азот, на счет его чистоты сомневаюсь, но шум вроде бы около 0,000005 скорость ставлю 60 у нас газовый блок новый, но есть и пенный расходомер раньше до покупки БГ пользовались и вроде бы все нормально. И еще цвет 800 аналитик там ТИД и ПИД. На ТИДе колонка SE 30 1 м, на ДИПе XE 60. Оба к компу подключены пятисотый через "Бриз", аналитик сам, программа Цвет-аналитик. А вот "Режим электрометрического усилителя, фоновый ток, изменение фонового тока от изменения температуры и расхода газа-носителя" для меня звучит как ругательство я не очень знаю что это такое теперь представляете как я работаю? Когда меня на этот прибор посадили отправили на неделю учится в держинск на завод, где вообще я впервые услышала что же такое газовая хроматография, на примере линдана научили как пестициды определять . По одному они у меня замечательно выходили при ТК 190, ТД 300 и скорость азота 60, но потом мне прислали контрольные пробы которые я на 50% угадала и то случайно Как выяснилось всю хлорорганику нужно вместе определять, вот тут у меня проблемы и начинаются. Бетта и гамма ГХЦГ выходят одним пиком ДДТ с метаболитами расплываются. Пробовала делать температурную программу, все равно никак и еще "лестница" на хроматограмме получилась. До перитроидов вообще руки не дошли. А вхолодильнике новые контрольные пробы. Если в моей писанине разберетесь и что то посоветуете буду очень благодарна.


Да у Вас все просто круто и рулезно.
По крайней мере ясно что хоть приборы работают и проблемы с подбором условий разделения.
Но :
"...Поймали духи прапора . Говорят- если покажешь нам как запустить ракету- небольно зарэжем.
Молчит гяур.
Духи позвонили в Исламобад, говорят : "Покажи, получишь тысячу баксов и полную свободу.
Молчит гяур
духи позвонили в Вашингтон ,говорят. Слушай прапор, покажи. Наши друзья дадут тебе американский паспорт , много машин, виллу и миллион баксов.
Молчит гяур.
Тут они озлились , в дуван посадили , колодку надели и стали пытать, огнем и железом жечь. Молчит гяур.
В общем отбили прапора десантники. Вернулся он в часть, его друзья спрашивают, ну ты как? Он в ответ.
- Прав был полковник. Мужики , УЧИТЕ МАТЧАСТЬ!!!"


Режим электрометрического усилителя - какие кнопочки усиления и деления сигнала нажаты в процессе анализа ( обычно под ними циферки х1, х10, х100 или /1; /2;/4..../1024)
Изменение фонового тока в зависимости от температуры- суть Ваша лесенка.

Во первых проверьте какая скорость расхода газов рекомендуется для данного типа детекторов, 60 мл/мин газа -носителя (азота) имхо многовато будет.
Во вторых для того чтобы лестницы на хроматограмме не было колонку нужно "отжечь" и "отдуть", то есть выдержать с потоком газа носителя на предельной для фазы температуре (для Se30 это 300 С, для OV-17- 350 , для Xe-60 -260о несколько часов. чтобы удалить накопившиеся в ней загрязнения.
Делается это штатными средствами хроматогафа, но колонку лучше отсоединить от детектора (чтобы "грязь" в него не летела) и на это время обеспечить хорошую вентиляцию помещения.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


21.12.2008 // 1:38:52     
Светлана, просмотрите тему четырехлетней давности: www.anchem.ru/forum/read.asp?id=313&recordnum=0
Svetl@na
Пользователь
Ранг: 6


21.12.2008 // 19:40:41     
Спасибо большое за советы! С ДПРом все более менее понятно. Но теперь у меня проблемма с ТИДом возникла. У меня такое желание появляется их обоих в окно выкинуть! Месяц назад он более менее работал, правда шум был большой. А сегодня включаю, а пламя не зажигается! Посоветуйте пожалуйста почему оно может не гореть и что с ним можно сделать.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.12.2008 // 2:27:43     
Э, рекомендации стандартные

1. Есть ли чему гореть. Иными словами, поступление водорода.
Не только по показаниям блока, но и по трубочкам. Пенником
2. Герметично ли подсоединена ли колонка. Вообще герметичность коммуникации к детектору.
3. Соотношение расходов водорода и воздуха. Я ТИД пятисотки не знаю, но у сотки иногда надо уменьшить воздух перед зажиганием, иначе попросту пламя сдувает.
4. Поджиг. Может спиралька перегорела. Попробуйте зажечь внешным источником. Например, пьезозажигалкой для газовых плит, очень удобно. До такой степени, что можно перестать пользоваться штатной системой
5. Солево-керамический наконенчик. Может он тю-тю? Если перекрыт канал, то факел пламени не может сформироваться.

Учтите, что я Цвет-500 видел только несколько раз, и то в заказной комплектовке, без ионизационных детекторов и испарителей. Я не работал на нем, и это вполне стандартные рекомендации для любого хроматографа.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


22.12.2008 // 8:22:18     
Как определили отсуствие пламени? По низкому фоновому току или зеркальцем убедились? А поджечь вкрайняк и спичкой можно...цветы это позволяют делать)))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ААС Спектрометр Varian АА240Z ААС Спектрометр Varian АА240Z
Спектрометры Varian AA240Z/280Z являются новейшим поколением приборов с коррекцией Зеемана и отличаются наилучшей чувствительностью, производительностью и , в то же время, удобным и интуитивно понятным программным обеспечением.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


22.12.2008 // 8:34:29     

Илья226 пишет:
Как определили отсуствие пламени? По низкому фоновому току или зеркальцем убедились? А поджечь вкрайняк и спичкой можно...цветы это позволяют делать)))))

Зеркальцем на ТИДе не больно-то и убедишься.
Водород на момент поджига, как сказал Варбан, в любом случае надо увеличивать, а воздух уменьшать. И потом ОООЧЕНЬ аккуратно выставлять, а то сдует. Прсокочите при уменьшении свои 15 мл/мин и на 12-13, как пить дать, погаснет.
Svetl@na
Пользователь
Ранг: 6


22.12.2008 // 18:28:52     
Спасибо за помошь!
Пламя зеркальцем проверяла и зажигалкой поджигала... Не горит! Осталось только газы проверить пенником. Надеюсь что дело в этом. А вот этот солевой наконечник как можно проверить его разбирать надо?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.12.2008 // 20:16:23     
Нет, разбирать не надо пока.
Проверьте подачу газов и следите за фоновым током. Должен увеличится, когда пламя зажжется.

А выработку солевого наконечника устанавливают по малому фоновому току и по снижению чувствительности. И тогда уже придется детектор разбирать для замены.
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


22.12.2008 // 22:29:27     

varban пишет:
Э, рекомендации стандартные

1. Есть ли чему гореть. Иными словами, поступление водорода.
Не только по показаниям блока, но и по трубочкам. Пенником
2. Герметично ли подсоединена ли колонка. Вообще герметичность коммуникации к детектору.
3. Соотношение расходов водорода и воздуха. Я ТИД пятисотки не знаю, но у сотки иногда надо уменьшить воздух перед зажиганием, иначе попросту пламя сдувает.
4. Поджиг. Может спиралька перегорела. Попробуйте зажечь внешным источником. Например, пьезозажигалкой для газовых плит, очень удобно. До такой степени, что можно перестать пользоваться штатной системой
5. Солево-керамический наконенчик. Может он тю-тю? Если перекрыт канал, то факел пламени не может сформироваться.

Учтите, что я Цвет-500 видел только несколько раз, и то в заказной комплектовке, без ионизационных детекторов и испарителей. Я не работал на нем, и это вполне стандартные рекомендации для любого хроматографа.


А газ носитель в момент поджига вообще лучше перекрыть, а потом потихоньку пускать до нормального расхода.
Илья226
Пользователь
Ранг: 354


24.12.2008 // 6:58:57     

Svetl{coбaчkа}na пишет:
Месяц назад он более менее работал, правда шум был большой. А сегодня включаю, а пламя не зажигается! Посоветуйте пожалуйста почему оно может не гореть и что с ним можно сделать.

Слушайте, а шум большой был не оттого ли что вы на нем неотдутую колонку юзали? У кого то из коллег такое было на ДИПе правда. когда при плохо оттудотой колонке начали работать и сопло у горелки забилось всякой какой, пришлось детектор разбирать и промывать. И кстати с пламенем проблемы были....зажигалось и тухло

  Ответов в этой теме: 20
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты