| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!! >>>
|
 |
| Автор | Тема: Помогите бедному ветеринару с ГЖХ!!! | |||||
|
Svetl@na Пользователь Ранг: 6 |
 19.12.2008 // 19:39:12
Уважаемые господа химики! Помогите пожайлуста! Я ветеринар по образованиию, работаю в ветеринарной лаборатории и уже год пытаюсь освоить газовый хроматограф. В мои задачи входит определение более 100 пестицидов в продуктах, но на практике не могу качественно определить даже хлорорганику. Если кто то поможет советом по режимам и особенно температурной программе для ХОС, ФОС и перитроидам. Имею в наличии Цвет 500 с ДЭЗ и ДПР колонка 2м с SE 30. Заранее очень благодарна за любой совет. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 19.12.2008 // 20:28:44
Дальше колитесь  В чем выражается "невозможность качественно определять"? Типовые хроматограмы - в студио Можете кинуть на varban(аблизяна)inbox.ru, я выложу и дам линк/картинку прямо в теме. Примерный протокол допроса: Во-первых, из детекторов только электронзахватный и постоянной скорости рекомбинации у Вас? Нет ли вульгарного пламенно-ионизационного? Подробности по колонке нужны. Носитель, процент неподвижной фазы. Работала ли когда-либо колонка. Если да, есть ли тестовая/типовая хроматограмма. Только одна колонка у Вас? Стекло, да? По прибору. Газ-носитель - расход через колонку, расход на продувку. Чем мерите? Только Цветовским блоком? Если да, то надо раздобыть пенный расходомер и померить врукопашную, во всех доступных местах. Герметичность прибора. Особое внимание уделить целостности септы. Я проверяю шлангом пенника - прижимаю к дырочке, в которой колю. Не допускается малейший намек на утечку. Финальный тест - заглушить все выходы, подключить к испарителю манометр и через кран/шланг с зажимом подать давление. Перекрыть вход газа, засечь давление и пойти обедать. По возвращению не должно быть изменение давления. Это все предпосылки правильной работы. Режим детекторов: температура, расход газов, поддув, питание. Режим электрометрического усилителя, фоновый ток, изменение фонового тока от изменения температуры и расхода газа-носителя. Чем регистрируется сигнал? Режимы, пароли, явки
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
20.12.2008 // 1:07:36
Глубокоуважаемый Varban уже дал Вам вопросник. Со своей стороны я порекомендую Вам уточнить также следующие вопросы. 1) Качество используемого газа-носителя и способ удаления из него следов воды и кислорода. Если использовать азот , загрязненнный кислородом - Вы на ДЭЗ-е элементарно погрязните в шумах. 2) Температура испарителя и детектора при анализе должны быть значительно ( на 10-30 С) выше чем температура колонки, иначе пороба будет там конденсироваться. 3) До упора ли установлена колонка 4) Цвет -500 сколь я помню прибор далеко не новый, времен 80-х и с аналоговым выходом. Поэтому стоит тщательно проверить, аккуратно ли пропаяны контакты проводов и не "искрят" ли они, нет ли пропадания сигнала при переключении режимов усилителя и нет ли обыкновенного "дребезга " вследствие высыхания электролитических конденсаторов частотного фильтра в усилителе - включив самописец на запись с высокой скоростью на максимальном усилении- не должно быть случайных выбросов. что касается того что вы ветеринар- так я фармацевт. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.12.2008 // 13:52:48
... a я - пороховик 
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
20.12.2008 // 17:39:28
Редактировано 3 раз(а) Судя по лексикону, Пороховик - явно агентурное имя. Толи еще раз с профессиональным праздником поздравить?... Хм, пороховик дает советы по анализу пестицидов, фармацевт - по электролитическим конденсаторам. А я вообще инженер... Все вместе называется аналитический форум.  |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.12.2008 // 18:29:19
Гы Сегодня - день чекиста Нет, нет. Подождем до следующего подходящего
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
20.12.2008 // 18:31:16
> А я вообще инженер Кстати, а какая специальность? Мое мнение - электрохимия или электроника Угадал? |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
20.12.2008 // 18:54:37
Редактировано 2 раз(а) Почти угадали, varban С советами по хроматографии не лезу, хотя среди профанов за умного бы, наверное, сошел. Закончил бывший электротехнический институт, ныне он университетом обзывается. По диплому - системотехник, по буржуински это будет "системный аналитик". Примазался то есть... Хотя специальность в основном с уклоном в математику и программирование, но была и электроника. По первому образованию, правда неоконченному, как есть химик. Электрохимия - это работа, приборы такие выпускаем. Думаю, что неплохие... А я там за главного инженера - т.е. все разом: и химия с физикой, и электроника с программированием, и пожарники с метрологами. Кстати где-то примерно это уже говорил... А Вашу автобиографию я на Авиабазе читал. P.S. Извините, Svetl(а)na, за off top. Кстати, а что с Вашим ником движок форума делает... Если увидите, уж не обижайтесь на цитировавших. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
20.12.2008 // 19:48:27
перенесено. Светлана, не дублируйте темы! |
|||||
|
Svetl@na Пользователь Ранг: 6 |
20.12.2008 // 20:10:21
Большое спасибо что откликнулись на мой "крик о помощи! Попытаюсь изложить все по порядку. Хроматограммы к сожалению пока не могу выложить. Пишу из дома а в нашей замечательной организации инет только у директора. Вообще то у нас два хроматографа Цвет 500 на нем ДПР стоит колонка стеклянная SE 30 5% 2м, газ носитель азот, на счет его чистоты сомневаюсь, но шум вроде бы около 0,000005 скорость ставлю 60 у нас газовый блок новый, но есть и пенный расходомер раньше до покупки БГ пользовались и вроде бы все нормально. И еще цвет 800 аналитик там ТИД и ПИД. На ТИДе колонка SE 30 1 м, на ДИПе XE 60. Оба к компу подключены пятисотый через "Бриз", аналитик сам, программа Цвет-аналитик. А вот "Режим электрометрического усилителя, фоновый ток, изменение фонового тока от изменения температуры и расхода газа-носителя" для меня звучит как ругательство я не очень знаю что это такое теперь представляете как я работаю? Когда меня на этот прибор посадили отправили на неделю учится в держинск на завод, где вообще я впервые услышала что же такое газовая хроматография, на примере линдана научили как пестициды определять . По одному они у меня замечательно выходили при ТК 190, ТД 300 и скорость азота 60, но потом мне прислали контрольные пробы которые я на 50% угадала и то случайно Как выяснилось всю хлорорганику нужно вместе определять, вот тут у меня проблемы и начинаются. Бетта и гамма ГХЦГ выходят одним пиком ДДТ с метаболитами расплываются. Пробовала делать температурную программу, все равно никак и еще "лестница" на хроматограмме получилась. До перитроидов вообще руки не дошли. А вхолодильнике новые контрольные пробы. Если в моей писанине разберетесь и что то посоветуете буду очень благодарна. |
|||||
|
Svetl@na Пользователь Ранг: 6 |
20.12.2008 // 20:25:30
Представляете! у нас была колонка с OV 17 мне представитель "Цвета" как раз наоборот сказал, что SE 30 лучше нам подходит и мы ее купили. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
