| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Подбор носителя и неподвижной фазы в ГЖХ >>>
|
 |
| Автор | Тема: Подбор носителя и неподвижной фазы в ГЖХ |
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
 23.12.2008 // 7:07:11
Редактировано 2 раз(а) Здравствуйте, господа аналитики! Мы работаем на хроматографе 3700, детектор ПИ. Есть пара вопросов. Какую бы систему носитель-неподвижная фаза вы порекомендовали бы для ГЖХ алифатических кислот до С6, производных фурана и фенола при совместном присутствии(растворитель - этилацетат, хлороформ, либо метанол)? И, соответственно, какие параметры колонки и газового потока? Надеюсь на вашу помощь. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
trozen Пользователь Ранг: 216 |
23.12.2008 // 8:05:36
Редактировано 1 раз(а) газ-носитель гелий либо водород, что больше нравится, а НФ - посмотрите в сторону фаз на основе полиэтиленгликоля, я например люблю restek: у них на сайте можно найти и applications, где будут конкретности типа параметров колонки и температурной программы а растворитель лучше метанол - у этилацетата высоковата температура кипения (возможно, от него будет сложнее отделиться на хроматограмме), а хлороформ в силу неполярности будет плохо смачивать неподвижную фазу, а это плохо для формы пиков.. |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.12.2008 // 9:02:53
Ну для начала неплохо было бы знать, какую колонку собираетесь использовать, капиллярную или набивную. В случае капиллярной колонки могут подойти такие фазы как FFAP, ПЭГ (Карбовакс) 20М, цианпропилсиликоны с 70-100% цианпропильных групп. На какой остановиться - зависит от качества разделения конкретных пар веществ в смеси. Для наполненых колонок кроме указанных уже фаз можно пробовать диэтиленгликольадипинат или сукцинат (ДЭГА или ДЭГС) на любом достаточно инертном несиланизированном носителе хорошего качества. Далее. Если планируется определять свободные кислоты от С1, то есть от муравьиной, то как раз с ней могут быть проблемы с детектированием, поскольку ДИП плохо ее видит. В качестве растворителя метанол использовать я бы не рекомендовал, поскольку он дает громадный хвост, который долго тянется и мешает при фиксации малых концентраций целевых компонентов. Лучше ацетон или хлороформ. Если нужно ловить микроколичества указанных веществ, то лучше использовать тяжелый полярный растворитель, пик которого выходил бы после всех целевых компонентов, например, деканол, диметилфталат, ДМФА и т.п. |
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
24.12.2008 // 7:38:46
Редактировано 1 раз(а) Колонка - набивная, стальная, 4х0,5, длина 130см. ГН можем пользовать (по инструкции) только аргон. Этилацетат предпочтительнее всего экспериментально, всегда его пользовали. Вопрос задал в панике несколько неправильно. Где можно посмотреть допустимые величины пропитки для носителей? А то что-то Inerton 0,16-0,20 DMCS с 5% PEG-1500 перестал выпускать полярные вещества. Также как и Chromaton 0,16-0,20 DMCS c 5% SE-30. А раньше (в течении лет десяти) работали только с ними. А теперь вот за две последних недели уже шесть раз набивку меняли. Муравьиную и уксусную кислоты нам идентифицировать не надо. Конкретно интересуют левулиновая кислота, ее лактоны, гидроксиметилфурфурол и его производные, ванилин, парагидроксибензальдегид, сиреневый альдегид, триметилфенол, нафталин, бензофенон, антрацен. |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.12.2008 // 9:03:41
Мда...  Приведенная сейчас техническая задача кардинально отличается от первоначальной. Ну да ладно. Как следует из справочника по ГХ. Силиконовые НЖФ наносят на носитель в количестве от 2 до 10% в зависимости от типа носителя и задачи. Сложноэфирные и прочие фазы наносят в двое больших количествах, что связано с особенностями емкости и массообмена, характерных для этих НЖФ. Для указанного набора веществ вполне можно обойтись фазами средней полярности на основе цианпропилсилоксанов (XE60, OV225) или фторпропилсилоксанов (QF1, OV215). Последние селективны именно к кетонам. Но допускаю, что неплохих результатов можно добиться на малополярных фазах типа фенилметилсилоксанов (OV17) или даже метилсилоксанов (SE30, OV1). Носители есть прямой смысл выбрать покачественнее, нежели чешские Хроматон и Инертон. Можно рекомендовать Chromosorb W или G, промытый кислотой и силанизированный. Есть аналогичные носители других фирм, например, Шималит. Не думаю, что проблема найти у кого-то поблизости по несколько граммов уже готовой насадки для колонки. Были бы поближе, сам бы отсыпал из своего довольно обширного набора сорбентов.  Если удобен этилацетат, пробуйте в нем. Но если его пик или хвост будет перекрывать какие из искомых компонентов и подбором условий анализа устранить это не удастся, придется подыскать ему альтернативу. Безусловно, работать придется при градиенте температуры, вид и крутизну которого нужно подбирать экспериментально на модельных смесях целевых для анализа веществ. Аргон вполне подойдет в качестве газа-носителя при использовании ДИП. С набивной колонкой тип газа-носителя не столь значим, как для капиллярной ГХ. |
|
Biomass Пользователь Ранг: 94 |
25.12.2008 // 4:44:35
Огромное спасибо за отклик и помощь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
