Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Декамин: заниженные результаты при определении >>>

  Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Декамин: заниженные результаты при определении
Slawa
Пользователь
Ранг: 323

15.01.2009 // 22:04:22     
Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1383


16.01.2009 // 12:16:33     

Slawa пишет:
Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.

Смыть полностью с аэросила четвертичное аммониевое основание - задача не из легких. Попробуйте использовать ДМСО.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


21.01.2009 // 19:53:17     
Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3631


22.01.2009 // 19:48:43     
А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


23.01.2009 // 9:46:54     

sinthetic пишет:
А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?


Маловероятно: 2 серии, изготовленные в разное время. Причем заметна тенденция "уменьшения" содержания действующего вещества. Явно причина в сорбции.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1383


23.01.2009 // 12:39:14     
Редактировано 2 раз(а)


Slawa пишет:
Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.

Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


23.01.2009 // 20:27:23     
Возможно Вы правы.

Остается выяснить является ли сорбционная емкость величиной постоянной, или от серии к серии аэросила будет меняться.


OldBrave пишет:
Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.
Marat
VIP Member
Ранг: 1788


24.01.2009 // 12:00:19     
А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


24.01.2009 // 22:43:07     

Marat пишет:
А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.

Что-то не представляю себе как это сделать.
Может подскажете, хотябы метод?
Marat
VIP Member
Ранг: 1788


25.01.2009 // 8:32:19     
Ключевое словосочетание для поиска "метод Кьельдаля"
Метод описан в нескольких ГОСТах, например, для молока, соков.
Метод основан на разложении пробы с помощью концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония, доведении разбавленного раствора до щелочного значения рН, перегонке освободившегося аммиака в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания азота в пробе через количество полученного аммония (по тексту ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные.) Окончанеи можно сделать фотометрическим способом.
Slawa
Пользователь
Ранг: 323


25.01.2009 // 9:23:48     
Спасибо.
Что-то про Кьельдаля я не подумал.

  Ответов в этой теме: 10

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты