Форумы ANCHEM.RU: Декамин: заниженные результаты при определении

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Декамин: заниженные результаты при определении >>>

Ответов в этой теме: 10

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Декамин: заниженные результаты при определении

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

15.01.2009 // 22:04:22

Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343

16.01.2009 // 12:16:33

Slawa пишет:
Имеется лекарственное средство мазь, содержащая декамин. При исследовании получаются заниженные результаты. Связано это по видимому с тем, что в состав входит значительное количество аэросила, который и сорбирует аналит.

Чем бы его можно было десорбировать. Пробовал расплавлять в 0,1М HCl - всеравно выход составляет около 70%.

Смыть полностью с аэросила четвертичное аммониевое основание - задача не из легких. Попробуйте использовать ДМСО.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

21.01.2009 // 19:53:17

Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3610

22.01.2009 // 19:48:43

А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

23.01.2009 // 9:46:54

sinthetic пишет:
А вдруг недоложили?
Калибровку на методе стандартных добавок делали?

Маловероятно: 2 серии, изготовленные в разное время. Причем заметна тенденция "уменьшения" содержания действующего вещества. Явно причина в сорбции.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1343

23.01.2009 // 12:39:14

Редактировано 2 раз(а)

Slawa пишет:
Спасибо за ответ.

Увы, ДМСО не смывает это ЧАС с аэросила.
Попробую смесь растворов электролитов с ацетонитрилом. Если не удастся снять - видимо придется бросить затею.

Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

23.01.2009 // 20:27:23

Возможно Вы правы.

Остается выяснить является ли сорбционная емкость величиной постоянной, или от серии к серии аэросила будет меняться.

OldBrave пишет:
Возможно, лучшим выходом для подобных составов с аэросилом будет оценить сорбционную емкость аэросила по декамину, он ведь в избытке, и использовать при необходимости в расчете. Однако, такой связанный декамин, возможно, лишен биоактивности.

Marat
VIP Member
Ранг: 1785

24.01.2009 // 12:00:19

А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

24.01.2009 // 22:43:07

Marat пишет:
А я бы сначала померил содержание азота в отмытом аэросиле.

Что-то не представляю себе как это сделать.
Может подскажете, хотябы метод?

Marat
VIP Member
Ранг: 1785

25.01.2009 // 8:32:19

Ключевое словосочетание для поиска "метод Кьельдаля"
Метод описан в нескольких ГОСТах, например, для молока, соков.
Метод основан на разложении пробы с помощью концентрированной серной кислоты в присутствии катализатора с целью превращения органического азота в сульфат аммония, доведении разбавленного раствора до щелочного значения рН, перегонке освободившегося аммиака в раствор с избыточным содержанием борной кислоты, титровании серной или соляной кислотой для определения количества аммония, связанного борной кислотой, и вычислении содержания азота в пробе через количество полученного аммония (по тексту ГОСТ Р 51438-99 Соки фруктовые и овощные.) Окончанеи можно сделать фотометрическим способом.

Slawa
Пользователь
Ранг: 323

25.01.2009 // 9:23:48

Спасибо.
Что-то про Кьельдаля я не подумал.


Ответов в этой теме: 10	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты