| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Высокое давление RI детектор >>>
|
 |
| Автор | Тема: Высокое давление RI детектор | |||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
 16.02.2009 // 10:20:08
Система ВЕЖХ хьюлет паккард, проблема в рефрактометрическом детекторе HP 1047 A, подвижная фаза - натрия хлорид 0.9 %, давление при 0.4 мл/мин поднимается до 30 бар Промывали хлороформами, метанолами, органики нет, давление упало до 6 бар, оставили замываться хлоридом натрия, на утро опять 30 бар Если кто знает чем можно полоскать ету машину напишите пожалуйста ! Людиии пааамааагииитеееее !!!! Хто в бога вірує ))) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 10:39:38
Редактировано 1 раз(а) А Вы уверены, что дело в детекторе ? Я бы советовал постадийно определить часть тракта, вызывающего повышение давления. Причина весьма вероятна в подводящих и отводящих капиллярах (от инжектора (автосамплера) к колонке, от колонки к детектору и от детектора на слив). Если капилляры PEEK, то они засоряются нараз. Иногда даже изгиб его под прямым углом (ну нужно было) приведет к высокому давлению. По крайней мере у меня в практике совсем недавно такая ситуация была. Народ изогнул подвод к колонке и замучился с блокировкой по давлению. Задайте расход физ.раствора предварительно отключив сначала колонку, если все Ок, то отключите фиттинг от колонки наблюдая за давлением. Если опять все Ок, то отсоедините фиттинг от детектора. Если опять все Ок, то отсоедините фиттинг от детектора на слив. Естественно не забывайте в случае Ок, возвращать фиттинги на место.  . Очень маловероятно, что забита измерительная ячейка детектора. Ну если все-таки "тараканы" завелись в ячейке, то тогда радикальное средство - промывка раствором хромки с помощью шприца. Ячейка могла бы забиться только в случае "ухода" сорбента из колонки при разрушении фильтра, что очень маловероятно для забугорных колонок.Если с капиллярами все Ок и с детектором все Ок. Тогда остается колонка или предколонка. Предколонку заменить. Если колонку использовали без предколонки, то тогда надо "лечить" фильтр вверху колонки. "Зарос" грязью из проб. "Зубры" на этом форуме "нарычали" бы на меня за такие вольности.Я Но я неоднократно ремонтировал колонки и в принципе всегда без проблем с эффективностью. Развинчиваете верх колонки. Вытаскиваете диск из губчатого титана или пористой нержавейки. Погружаете его в раствор хромки. Хорошо бы в ванне с ультразвуком. Подержите минут 15-20. Прополоскайте в дистилляте несколько раз и ставьте на место, предварительно разровняв шпателем слой сорбента на торце колонки. Судя по ПФ Вы я полагаю, реополиглюкин и декстран "мучаете" ? |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
16.02.2009 // 10:59:13
Да вы правы, ето декстраны, я уверен что в RI проблема ( с колонкой и насосом все в порядке, постадийно все проверял, иначе бы не писал на форум Можно ли пускать хромку насосом ? или ему будет гаплык ? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 11:29:00
Нет ! Ни в коем случае! Можно еще до хромки попробовать просто поменять направление подачи элюента в детектор. Т.е. Подключить выход из насоса в выходное отверстие детектора. А к входу ничего не присоединять. Ну, промокнете, вытекающую ПФ фильтром. Если "мусор" сосредоточился на входе, то такая процедура может быть результативной по выталкиванию "пробки" из детектора. Ну а если же хромка осталась как последняя надежда, то ... Отрежьте два кусочка тефлоновых капилляра, насадите на них PEEK фиттинги и зажмите в входном и выходном отверстиях измерительной ячейки. К выходному ! концу через иглу для внутримышечных иньекций присоедините пластиковый шприц на 5 мл, заполненный наполовину хромкой, желательно неразбавленной. Не прилагая особых усилий (небольшими поступательными движениями) заполните кювету хромкой. Контролировать поступление хромки в детектор по появлению ее в входном тефлоновом капилляре. Выждите минут 15, а затем промойте дистиллятом. Да, кстати, иглу шприца (кончик) желательно срезать и заточить на конус, чтобы она не прорезала случайно тефлоновый капилляр. |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 11:35:28
Редактировано 2 раз(а) "Бедный" Yoriсk , Вы случайно не из Киева ? Потому что на Львов диалеке - там Вариан, а у Вас Хьюлетт. Реополиглюкин и декстраны поэтому анализировать могут либо у Дидух Ирины Романовны, либо у Останиной Натальи Вадимовны. Ну, может быть на Биофарме, хотя там Ватерс.
|
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
16.02.2009 // 11:45:21
Нет я из Черкасс ))) 457-687-382 номер в ICQ, огромное спасибо за пораду ))) січас буду ламать етого потерпевшего многострадательного японца |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 11:53:37
А почему Вы решили, что он японец ? . Ламать не надо ! Приборы любят ласку, как и женщины ! Просто нужно понять чего он хочет в данный момент. Я из Днепропетровска и 11 лет работал на Днепрофарме. Поэтому ММР декстранов и реополиглюкина была моя любимая деятельность. Я даже прогу для этих целей написал, которой с удовольствием пользуются в Киеве в Центральной лаборатории по контролю ГЛС. |
|||||
|
Yorick Пользователь Ранг: 15 |
16.02.2009 // 12:07:55
Японец потому что мейд ін джяпан, ласку нє любит, імхо - садомазо ))) дайте плиз контактную информацию, предлагаю дружить домами з.і. включил реверсом, давление 3 бара, кювета - единственное утолщение, фиттингов нет, всьо припаяно намертво, висновок: в кювете живет крокодил ( |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 12:45:03
Странный, какой-то ваш садомазо Хьюлетт. Потолкайте реверсом, авось "крокодил" и вылезет. Скорее всего в капилляре и сидит. Поковыряйте иглой под лупой торец припаянного капилляра. Возмржно крокодил у самого входа в капилляр. Т.е. завальцевали с размахом. Бывает. Тогда проще малость отпилить и заново пристыковать. В свете хреновых событий и тотальной безработицы не даю конкретное место работы. Поскольку не знаю, где буду завтра. От тюрьмы и сумы не зарекаюсь. Поэтому мой мейл надежнее igor_pin{coбaчkа}mail.ru или igor_pinS{coбaчkа}ukr.net. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
16.02.2009 // 13:27:52
Редактировано 1 раз(а) Еще можно к входному концу подключить вакуум от водоструя, а выходной или надетую на него фторопластовую трубку опустить в азотную кислоту. И подождать полчасика. Я бы насосом его взад не пихал : как бы кювета не разъехалась.
|
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
16.02.2009 // 13:57:51
Товарисч говорит, что уже реверсом пихал "крокодила" - давление 3 бара вместо 30, которые у него были. Так что я полагаю эффект "сердечного" клапана, а может быть уже и "выгнал жителя кюветы". За азотку я тоже подумал, но ... не изложил. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
