Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Как отмыть -NH2 колонку от кислоты. Или почему не выходит глюкоза? >>>
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
14.04.2009 // 11:14:28
ГХ для сахаридов путь заведомо тупиковый. Мало леса пиков, так еще полимеры не летят, или летят в столь жестких условиях что в полете разлагаются и изомеризуются. С детектором по светорассеянию азот как раз не проблема ( взять тот же ГЧА Химавтоматики тысяч за 20) , проблема в деньгах за сам детектор. Не думаю что ради научной диссертации сотрудника кто-то готов выложить десятки килобаксов. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.04.2009 // 14:21:41
Только сейчас посмотрел - генератор азота стоит 124 тысячи, но никак не 20. За 20 купил бы сам. Впрочем, для ELSD и фильтрованный воздух пойдет - азот только для пожарной безопасности. |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
13.07.2009 // 6:34:22
Редактировано 1 раз(а) Аминофаза- самый дешевый и удобный сорбент для этих целей, хотя и распадается быстро. Чем больше воды в элюенте (>10%), тем быстрее деградирует аминофаза. Углеводы видно лучше всего при 195 нм. Правда, для этого нужны чистый MeCN и вода. Чувствительность не ахти, но терпимо. Никаких добавок не надо. Самое простое решение- замутить нормально-фазовый градиент (95%-50% MeCN). Рефрактометр неприменим из-за градиента, а без градиента делить сложные смеси невозможно. (Олигосахаридов в гидролизате тоже хватает). Кроме того, это только пишется красиво- Рефрактометр для углеводов. Реально шумы очень большие, чувствительность мала, да еще колонка с аминофазой. В общем, попа... ... далово. ELSD такая же задница. Это только на проспектах "пики красиво выглядят", а в реальности... "Текущая" аминофаза на градиенте воды сделает анализ практически невозможным, ну или юзверь будет сильно удивлен... Korvet, увидеть можно даже абсолютно прозрачные для УФ соединения, если смотреть их на фоне поглощающего элюента. Т.н. "непрямая детекция". Что он там смотрит- одному ему и Богу известно. Избаловали вас автоматикой. ЗЫ. Korvet, Ты еще "оборотнем" не стал? |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.07.2009 // 11:10:58
Откуда ты знаешь, что там появляется на 3-й минуте? Святая простота. Скажу по секрету- там может быть все, что угодно.
Интересно, какое отношение имеет новая колонка с аминофазой к ПФ с "1% кислоты"? У вас там ПФ годами не меняется, что ли?
Атас... ты все гонишь через колонку? |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
14.07.2009 // 13:43:54
Редактировано 2 раз(а) Чтобы анализировать углеводы, необходимо прежде всего хорошо знать их химию, представлять из чего состоит анализируемая смесь и что в результате анализа требуется получить. Исходя из этого выбираются оптимальные условия анализа, пути деватизации. Универсальных условий для полного хроматографического разделения углеводов в настоящее время нет. Единственным и надежным способом подтверждения строения углеводов (кроме моносахаридов, конечно) является ЯМР. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
kotik Пользователь Ранг: 168 |
17.03.2010 // 16:04:27
А всё-таки можно вколоть не сложную смесь сахаров в ГХ-МС без дериватизации? В чём лучше растворить? |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.03.2010 // 16:32:32
Можно В воде З.Ы.: Только не надо потом говорить, что Вам здесь посоветовали это сделать Вы задали вопрос - получили на него соответствующий ответ. |
|||||
kotik Пользователь Ранг: 168 |
17.03.2010 // 17:25:11
А если серъёзно? Просто меня попросили посмотреть смесь сахаров, а я этим никогда не занимался, вот и не знаю, что ответить |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.03.2010 // 17:40:51
Без дериватизации никак. |
|||||
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
17.03.2010 // 23:04:11
Редактировано 3 раз(а) Для дериватизации советую посмотреть: Fluorescent Labels for the Analysis of Mono- and Oligosaccharides N. V. Shilova and N. V. Bovin (e-mail: bovin{coбaчkа}carb.siobc.ras.ru) Russian Journal of Bioorganic Chemistry, Vol. 29, No. 4, 2003, pp. 309–324. Что касается определения без дериватизации, можно посмотреть: Полимеры и высшие углеводы осадить 60-70% EtOH, упариванием на роторе можно сконцентрировать в 20-100 раз до содержания >0,1 мг/мл, "кислые" компоненты целесообразно предварительно мягко отделить анионитом и анализировать отдельно. |
|
||
Ответов в этой теме: 40
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |