Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

откуда кальций?? >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: откуда кальций??
LVD
Пользователь
Ранг: 219

14.04.2009 // 8:50:45     
Уважаемые коллеги!
М.б. кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой. И побеждал. Начали готовить методику для определения Са (В растениях) аас методом - электротермическая атомизация. Ожидаемые концентрации 1-10 мкг/л. Прибор Цейсс AAS Vario 6.
Программа печи, как в cookbook. до анализа пока не дошло - в воде (деионизованная, потом пробовали бидистиллят) высокий сигнал A - 1.0-1.5. Пустые прогревы - пусты, но не всегда, иногда тоже дают сигнал. Длина волны - 422 нм, дейтериевый корректор включали и не включали. Что это может быть - эмиссия от печи или все же вода? Заранее благодарны.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


14.04.2009 // 11:11:37     
Не сталкивался. Из общих соображений - кальция в растениях должно быть много. Если прибор позволяет - используйте менее чувствительную линию (если она есть, это не всегда). Если все сладится - уйдете от проблемы, выйдете на нужную чувствительность и хорошую стабильность работы.
Успехов
LVD
Пользователь
Ранг: 219


14.04.2009 // 11:24:59     
Спасибо, в этом приборе по-крайней мере одна альтернативная линия есть - 239,9 нм. Для части образцов попробуем. Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2531


14.04.2009 // 14:13:31     
Ну, посмотрите сначала, что попроще, набейте руку Дальше будет проще.
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


14.04.2009 // 16:57:44     

LVD пишет:
Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.
Белковые фракции разделяете офф-лайн ГПХ? Задачка, скажем, для совсем другого оборудования, однако... Хотя, конечно, можно и помучиться...
АнатолийАИ
Пользователь
Ранг: 1129


14.04.2009 // 21:54:49     
Редактировано 2 раз(а)


LVD пишет:
Уважаемые коллеги!
М.б. кто-нибудь сталкивался с подобной проблемой. И побеждал. Начали готовить методику для определения Са (В растениях) аас методом - электротермическая атомизация. Ожидаемые концентрации 1-10 мкг/л. Прибор Цейсс AAS Vario 6.
Программа печи, как в cookbook. до анализа пока не дошло - в воде (деионизованная, потом пробовали бидистиллят) высокий сигнал A - 1.0-1.5. Пустые прогревы - пусты, но не всегда, иногда тоже дают сигнал. Длина волны - 422 нм, дейтериевый корректор включали и не включали. Что это может быть - эмиссия от печи или все же вода? Заранее благодарны.

Доброе время суток! Из того что вы пишите следует, что водичка у вас грязноватая..ежели возможнось есть проверьте своюводу на стороне...
спорадичесие сигналы на холостяке могут быть связаны с попаданием пыли в атомизатор(сам от ремонтов помещений много
претерпел

P.S. ....из головы вылетело..... мы как-то кальций и алюминий в крови на ионных линиях определяли
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ-спектрофотометр СФ-56 УВИ-спектрофотометр СФ-56
Сканирующий спектрофотометр с двойным монохроматором и автоматизированным кюветным отделением на 6 образцов.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
AL04
Пользователь
Ранг: 53


15.04.2009 // 13:42:06     

АнатолийАИ пишет:
спорадичесие сигналы на холостяке могут быть связаны с попаданием пыли в атомизатор(сам от ремонтов помещений много
претерпел

Насчет пыли - золотые слова! И без ремонтов тоже. Форточки закрыть, сквозняков не допускать, пробы в автосэмплере всячески оберегать и закрывать, пол мыть, а не подметать, рядом с прибором не ходить.
LVD
Пользователь
Ранг: 219


16.04.2009 // 8:55:11     
Спасибо за все ответы, полезу все перечищу до чего дотянусь, прибор долго стоял, вроде хорошо закрытый, (конечно кювета новая отформатированная.
То Доктор - рука битая...
LVD
Пользователь
Ранг: 219


16.04.2009 // 8:56:32     

bf109xxl пишет:

LVD пишет:
Но некоторые из них(образцов) - требуют определения содержания кальция в ферментах, где его концентрация низкая.
Белковые фракции разделяете офф-лайн ГПХ? Задачка, скажем, для совсем другого оборудования, однако... Хотя, конечно, можно и помучиться...

форез в геле
bf109xxl
Пользователь
Ранг: 1727


16.04.2009 // 10:35:57     

LVD пишет:
форез в геле
Нативный? Или SDS?! Гм... Вообще-то - насколько я смел убедиться и лично, и из литературных источников - даже при нативном форезе металлы из белков вымываются довольно заметно. Про СДС лучше и не вспоминать. Можно много всего всякого намерить...
Даже ЛА-ИСП-МС не всегда хватает для таких задач. Конечно, кальция обычно дофига и больше - не сравнить с теми же селеном или марганцем, тем не менее...

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты