Форумы ANCHEM.RU: конкурирующая реакция на анионобменниках

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

конкурирующая реакция на анионобменниках >>>

Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: конкурирующая реакция на анионобменниках

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

28.07.2009 // 16:26:33

Здравствуйте! Размышляем над процессом, который на смоле с четвертичными аммонийными группами идет. Нам надо избавиться от пара-толуолсульфокислоты, при этом производное, которое образуется на колонке, нестабильно в щелочной среде и разваливается тут же, даже если сразу подкислять собираемую фракцию. Хочется подкислить раствор изначально. Так вот вопрос: во избежании конкурирующих процессов надо подкислять сильной кислотой (типа хлористоводородной) или слабой (переводить в ацетат)? Полагаю, что сильной, но хочется, чтобы подсказали знающие люди, поскольку собственный опыт в ионобменной хроматографии невелик. Спасибо!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

28.07.2009 // 17:04:05

Пока Вы не расскажите что за синтез и какие вещества и условия, увы, ничего конкретного сказать не представляется возможным. Нам, солдатам химии, надо чтобы было ясно, а не красно

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

28.07.2009 // 18:30:05

chemlab пишет:
Пока Вы не расскажите что за синтез и какие вещества и условия, увы, ничего конкретного сказать не представляется возможным. Нам, солдатам химии, надо чтобы было ясно, а не красно

А общие соображения какие могут быть?
Дело в том, что рассказать подробно не могу, бумаги о неразглашении подписывала

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

29.07.2009 // 14:01:10

Редактировано 2 раз(а)

Ivanova пишет:
Здравствуйте! Размышляем над процессом, который на смоле с четвертичными аммонийными группами идет. Нам надо избавиться от пара-толуолсульфокислоты, при этом производное, которое образуется на колонке, нестабильно в щелочной среде и разваливается тут же, даже если сразу подкислять собираемую фракцию. Хочется подкислить раствор изначально. Так вот вопрос: во избежании конкурирующих процессов надо подкислять сильной кислотой (типа хлористоводородной) или слабой (переводить в ацетат)? Полагаю, что сильной, но хочется, чтобы подсказали знающие люди, поскольку собственный опыт в ионобменной хроматографии невелик. Спасибо!

Если уксусная к-та Вам дальше не помешает, переводите смолу в ацетат, все так делают. Если искомый продукт "держит" рН 7-8, -переводите в гидрокарбонатную форму.
На практике анионит непосредственно в ОН-форме редко используется, поскольку часто в матрице зерен ионита локально рН может подняться до 14. При этом идет разрушение полимера с высвобождением аминосоединений.

Ivanova
Пользователь
Ранг: 23

29.07.2009 // 18:40:47

Редактировано 1 раз(а)

[Если уксусная к-та Вам дальше не помешает, переводите смолу в ацетат, все так делают. Если искомый продукт "держит" рН 7-8, -переводите в гидрокарбонатную форму.
На практике анионит непосредственно в ОН-форме редко используется, поскольку часто в матрице зерен ионита локально рН может подняться до 14. При этом идет разрушение полимера с высвобождением аминосоединений.

Спасибо большое! Но ведь переводя смолу в ацетат, я буду снимать с нее п-толуолсульфокислоту, а мне надо от нее избавиться, задержать ее на сорбенте. И емкость анионита рассчитана четко по кислоте. Получается, что я ее вытеснять буду, так ведь?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.07.2009 // 12:56:32

Редактировано 1 раз(а)

Ivanova пишет:
поскольку собственный опыт в ионобменной хроматографии невелик.

Оно и видно. Он вам про Фому, а вы про Ерему. Изначально анионообменник что содержит в качестве противоиона? ОН- группы? Тогда они и будут вытесняться по мере посадки сульфата. От этого и рН в элюате высокий). Посадите ацетат- будет вытесняться ацетат. Хлор посадите- хлор будет вылазить. Разберитесь для начала, что чем (какие анионы) легче вытесняется с четвертичного азота и сажайте более слабый противоион, не обязательно такое сильное основание (но слабо удерживаемая группа), как ОН. Сульфогруппа цепляется за четвертичный азот очень сильно (создавая проблемы при регенерации колонны- нужно промывать большими концентрациями ОН или Cl- или другим анионом). Если взять анионообменник послабее (DEAE, например)?
Ряды активности противоионов есть в любой мало-мальски значимой книжке по ВЭЖХ. Мне лень лазать за вас искать. Вы что-нибудь хоть читаете по ионному обмену?
Он правильно вам сказал насчет ацетата, но вы полезли мудрить в дебри. Гидрокарбонат чуть сильнее держится, чем ацетат, но также легко замещается сульфогруппой.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ИК-Фурье спектрометр Varian 640-IR
ИК Фурье спектрометр Varian 640-IR – это недорогой спектрометр, совмещающий выдающиеся параметры и простоту в эксплуатации. Наличие уникальных программных и технических решений позволит даже неопытному пользователю быстро освоить этот метод.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.07.2009 // 13:09:14

И после этого некоторые умники (вчерашние студенты) еще имеют наглость утверждать, что "опыт нафиг не нужен". А чего они тут трутся тогда, все эти "вчерашние студенты"? Чего сами не "прочитают и освоят"?

Этот форум и его хозяева с голоду бы померли, если бы это было правдой.

chemlab
Пользователь
Ранг: 409

02.08.2009 // 2:26:14

Ivanova пишет:
А общие соображения какие могут быть?

А общие соображения говорят, что слабая кислота (уксусная, например) будет вытесняться с анионита более сильной кислотой (п-толуолсульфокислотой), но ни как не наоборот. При нормальных соотношениях, конечно. Так что смело готовьте ацетатную форму анионита и пропускайте через колонку свой раствор, вся п-толуолсульфокислота "сядет", а в элюате будет только уксусная кислота.
Надеюсь, это понятно


Ответов в этой теме: 7	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты