| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аrsenic species. LC MS. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аrsenic species. LC MS. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 17.08.2009 // 10:20:14
Редактировано 1 раз(а) Условия: Объект: морские водоросли (водный экстракт) Концентрация As (на сухой вес) : 40-50ppm Сорбенты: Sil, Sil C18, SAX. Sil NH2 Реактивы: Короткоцепочечных диалкиламинов НЕТ, карбоната аммония НЕТ то же Задача: Необходимо "это дело разделить", по крайней мере, неорг. формы As(III) и As(V) от органических форм As (представлены в основном dimethyl arsenoyl ribosides, trimethyl arsonium ribosides, и немного метил- и диметил- производных мышьяковой кислоты), причем органических, по разным оценкам, 60-80% от общего количества, при этом, чтобы была возможность MC. Пробовал на SAX c ацетатом аммония (думал, может "прокатит", т.к. сорбент еще "не щупал") - элюент, мягко говоря, "слабоват", да и геометр. параметры колонки 4,6 i.d - чувствительность в -ESI SIR - никакая (есть еще в запасе MRM). Затем сделал аля HILIC на Sil (MeCN-H2O), арсенит ион "слегка" удерживается, чувствительность более-менее. Вот теперь думаю - думаю, что придется как-нибудь извратиться  Все-таки, интуитивно склоняюсь к SAX (еще я подумываю о ионной эксклюзии), только вот что подмешать в элюент (+МС)? Да и с HILICом я уже извратился - не знаю даже он это теперь или не он Может, кто-нибудь что-нибудь посоветует? Спасибо. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
17.08.2009 // 13:32:51
Не уверен, что поможет, но гляньте здесь на всяк случай: |
|
Pavel Пользователь Ранг: 81 |
17.08.2009 // 22:06:44
Когда-то очень давно для разделения метилированных и неорганических форм я использовал аминопропильную(?) колонку Alltech Adsorbosil NH2 с фосфатным буфером, что не было проблемой для онлайн ICP-MS детектора  . Насколько я помню все работало и с ацетатным буфером, но поскольку отработку метода я проводил в УФ детектором на 195 нм, то от него я в последствии отказался.Вообще, я бы не мучился с ESI-MS, по крайней мере использовал бы его только для подтверждения структуры. Просто разделил бы фракции хроматографически и отдал их на АЭС или ICP-MS. |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
17.08.2009 // 22:27:07
Редактировано 1 раз(а) to Pavel: Спасибо, Вы подтвердили мои предположения насчет аминофазы (я как раз решил "заряжать" ее). Согласен, что с LC-ICP-MS проблемы с ФБ нет, но есть с LC- ESI MS. Я бы, конечно, и не парился с последним, если бы "работал" у нас интерфейс LC-ICP-MS. Именно так я и не мучаюсь И с ESI MS я "связался" именно из-за подтверждения.to bf109xxl: Спасибо за ссылку. Вы были неуверены правильно |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 3 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
