| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
0.2% , 1.5%, 5 % HNO3 для AAS & ICP >>>
|
 |
| Автор | Тема: 0.2% , 1.5%, 5 % HNO3 для AAS & ICP | ||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
 10.09.2009 // 14:55:48
В методиках исследования питьевых, поверхностных , сточных вод разные разработчике рекомендуют разводить стандарты и подкислять образец разным количеством кислоты. Кислота Merk. Жалко однако. У кого сходные объекты, какой процент азотки используете? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2531 |
10.09.2009 // 15:55:48
Для начала надо уточнить, на какой стадии идет подкисление - отбор или разведение. При отборе кислотность может зависеть от матрицы - грубо говоря, чем больше железа, тем больше кислоты, дабы осадок не выпал. Соответственно, и единых требований для разных проб быть не может - разве что везде лить 5%. Другое дело - разбавление. Ежели хранение не планируется - 0,2% достаточно. А вот если вчера прибор не работал - лучше подстраховаться. Второй момент - калибровка. В 90% случаев 0,2% и 5% азотки - роли не играет в обоих методах. Без матрицы - в 100% случаев по барабану (правда, я больше об ААС, ИСП знаю больше по форуму  А вот ежели в конкретном случае влияния МОГУТ БЫТЬ - и об этом надо помнить.Правда, сам я воды анализировал давно тому назад, может, и неправда все это 
|
||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
10.09.2009 // 20:32:37
Значит буду наверное руководствоваться рекомендациями методик EPA - рН образца <2. |
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
10.09.2009 // 22:38:10
Редактировано 2 раз(а) И это правильно. Кроме того следует учесть слабое матричное влияние ( 5% к-та уже может проявить себя -- зависит от прибора и распылителя) -- всегда полезно иметь пробы-холостые-градуировки на одном уровне кислоты. Более "крепкая" кислота может вдруг начать смывать незамеченные примеси с распылительной системы, нетронутые более "слабой" кислотой, ну и т.д. Все остальное -- стабильность растворов. ЗЫ: А прибора для перегонки без кипения нет? У нас такую азотку брали для ААС-ЭТА -- не жаловались. Дешевле заметно. |
||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
11.09.2009 // 9:56:56
Есть конечно. Фирменный перегонный аппарат, нагревается инфракрасной лампой. Пользовались раньше. Скоро видать опять придется доставать, когда мерковская кончится. После перегонки чище конечно, но к сожалению все равно по примесям хуже Мерка.
|
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
11.09.2009 // 15:41:01
А что в перегнанной видите? Интересно... ICP OES уступает ААС в чувствительности  |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
16.09.2009 // 19:52:17
А что в перегнанной видите? Интересно... ICP OES уступает ААС в чувствительности После перегонки остается немного меди, марганца и цинк конечно, без него никак ICP OES конечно уступает графитовой кювете ААС. Хотя наверное это индивидуально и зависит от конкретного прибора. Наша Оптима 2100DV вполне на уровне по сравнению с AAS 3300 Perkin-Elmer на графите . Но по времени анализа и количеству определяемых металлов в один проход ICP OES вне конкуренции. Плюс из расходников один аргон да трубки перистальтического насоса. Ну компрессор воздушный за 5 лет работы полетел еще. Да и то по недосмотру наших девочек.
|
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
16.09.2009 // 21:23:32
Далеко шагнула техника, пока мы свой эксплуатировали. А все-таки -- на каком уровне остаются примеси? Хочу свою протестировать, так чтобы заранее степень концентрирования просчитать! А компрессор -- обдув зеркала? |
||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
17.09.2009 // 10:28:34
В голове помню только медь на уровне 0.025 Abs в единицах абсорбции. Счас в отпуске, нет цифр перед глазами. Компрессор в ICP OES для создания воздушной струи отсекающей факел. Компрессор мощный не менее 30 л/мин. А оптика обдувается азотом, отдельно баллон подсоединяется. Но обдув имеет смысл при коротковолновых менее 190 нм спектрах. Все что выше делаю без обдува. |
||
|
avb Пользователь Ранг: 121 |
18.09.2009 // 12:51:17
Надеюсь, я правильно понял, что компрессор -- всегда, а обдув -- для <190нм? Кстати, у нас продувка спектрометра идет постоянно (из жидк. N2) а то слишком долго ждать, пока все нормально азотом заполнится. У Вас после включения азота какя пауза требуется? |
||
|
Vadzik Пользователь Ранг: 115 |
18.09.2009 // 22:18:21
Надеюсь, я правильно понял, что компрессор -- всегда, а обдув -- для <190нм? Кстати, у нас продувка спектрометра идет постоянно (из жидк. N2) а то слишком долго ждать, пока все нормально азотом заполнится. У Вас после включения азота какя пауза требуется? Да компрессор постоянно должен держать давление на входе 5.5- 8.0 бар. Поэтому надо запас производительности больше на 40 % и ресивер вместительный. У нас и сгорел т.к. работал непрерывно из за утечки воздуха. Ну а обдув оптики вообще автоматикой не контролируется. Просто подал на вход 6 бар и все. Поэтому паузы не замечал. На <190 нм продувку не включаю. Продлем вроде нет. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 10 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
