| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с базовой линией на ГХ. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Проблема с базовой линией на ГХ. | ||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
 23.09.2009 // 16:46:18
Здравствуйте! Очень надеюсь, что кто-нибудь поможет. В сервис звонили, ситуацию описали, но ответа и рекомендаций "с ходу" не получили, наверное, проблема серьезная. Прибор Shimadzu GC 2010 c ДЭЗ. Интенсивность шума - в пределах поверочного значения. Базовая линия ровная, но она стабильно держиться на уровне 1500мкВ. В программе GCSol. есть опция "установки нуля", на неё - никакой реакции. Хотя, нет, реакция такая: если вколоть гексан и снять хроматограмму (причем гексан выходит одним пиком, а раньше выходил двумя), то после окончания записи базовая на уровне 2300мкВ, делаем "установку нуля" - спускается до 1500мкВ и все. Если ещё и ещё "установка нуля" - то теперь никакай реакции. Если "ноль" попытаться установить с помощью кнопок управлия на приборе, то линия "обнуляется" после нескольких нажатий, держиться на нуле, а стоит кликнуть мышкой на "установку нуля" на мониторе (т.е опять воспользоваться опцией программы) - то снова скачок до 1500мкВ. Причем, на мониторе ПК эти падения и подъемы хорошо видны, а на "экранчике" прибора - нет (масштаб, судя по уровню шума, примерно одинаков). В анамнезе - "переезд" прибора в другое здание и замена баллона с азотом. Заранее благодарю тех, кто не останется равнодушным 
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
 23.09.2009 // 17:00:53
Ну в азоте может быть кислород, что касается закола гексана- его ДЭЗ "видит" плохо. И вообще, чем вас имеющаяся база не устраивает? |
||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
23.09.2009 // 17:50:09
Редактировано 1 раз(а) Спасибо, Дмитрий Сергеевич! Наверное, это женская логика, но ведь раньше такого не было. Базовая после "установки нуля" шла относительно ровненько в районе нуля (масло масляное получилось ), а сейчас вышеописанные дела.В гексане мы растворяем пробы и стандарты (определяем остатки ХОПов), он выходит первым, раньше он выходил в виде пика с плечиком (я вначале написала "двумя"), а теперь пик ровный и не такой высокий. Но судить о снижении чуствительности можно после сравнения пиков линдана до и после "часа Х"? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.09.2009 // 18:25:30
to Monkey: Если такие симптомы сразу после включения, то, думается, что устанавливали не как надо - систему + подводящие газовые линии продували азотом как следует перед включением? Если это так, тогда просто ждите - поддув не выключайте, температуру детектора ту же оставьте, темп. инж. до 30 гр.ц. и темп. колонки то же, поставьте сплит 1:20-1:50 - и оставьте так на денек - другой. Успехов! |
||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
23.09.2009 // 19:15:43
Вы меня немного успокоили, наверное я больше пессимист по жизни, чем оптимист, всегда ожидаю чего-то плохого  . У нас уже второй день испаритель 60, колонка 30, детектор 60 (эти температуры соответствует Вашим рекомендациям? или это непринципиально?).
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
23.09.2009 // 21:50:02
Редактировано 1 раз(а) to Monkey: Темп. детектора поставьте 300-330 гр.ц. и поддув оставьте, как обычно и отдыхайте И не мучайте прибор - он же то же "живой"  Пусть постоит день-два, затем проколите стандарт, а вот затем анализируйте.И обязательно улыбнитесь (вот так ) и ничего не ожидайте
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2009 // 2:46:31
А бубен при этом в какой руке должен быть?
|
||
|
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
24.09.2009 // 3:30:08
Редактировано 1 раз(а) Еще раз спасибо всем! Будем ждать и надеяться Попозже постараюсь сообщить, что получилось.
|
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
24.09.2009 // 13:44:36
Вот в этой
|
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
24.09.2009 // 18:09:06
Посмотрите, ет ли проблем с электрическими соединениями. Больше похоже на проблемы детектора/АЦП, чем на хроматографические. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
24.09.2009 // 20:06:20
Бывали совсем глупые ошибки- слесаря ночью баллоны путали или газовые линии, ну и кгс с мегапаскалями |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 98
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
