Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГАИ и алкоголь >>>

  Ответов в этой теме: 186
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


04.10.2009 // 23:06:57     
Вирус, а Вы знакомы вообще с безнитритным методом? он тоже парофазный, время анализа на 7.5м полярке 5-7 минут. чувствительность ПИДа к этанолу тоже будь здоров...извините, но из ваших преимуществ не осталось ни одного.

недостатки - используется дериватизация, то есть внесение загрязнение с реактивами нельзя исключать. дериватизация предполагает выделение оксидов азота, что не может не оказывать влияние на качество колонки.

я не спорю что на этом форуме полно спецов могущих набить колонку, которая будет делить все и вся на своих 1.5 метрах. Но речь изначально шла и в том числе о возможных ошибках в методике анализа на алкоголь. я хотел сказать что не для квалифицированного специалиста гораздо более вероятна ошибка при применении этой методики на набивных колонках. Это мое мнение, и оно подтверждено на практике. такой случай был. так что поверьте мины есть. Если конечно не Леонид за хроматографом
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


04.10.2009 // 23:46:48     

Korvet пишет:
время анализа на 7.5м полярке 5-7 минут. чувствительность ПИДа к этанолу тоже будь здоров...извините, но из ваших преимуществ не осталось ни одного.
Вы явно горячитесь.
1-2 минуты и 5-7 - есть две большие разницы. Особенно, если пробы идут десятками-сотнями.
чувствительность ПИДа, конечно, выше, но коэффициенты распределения газ-жидкость каковы?
Как минимум, надо нагревать, или, еще лучше, иметь парофазник. А с нитритами в пенициллюшке при комнатной температуре.
ПИД кушает водрод и воздух, а ДТП сам работает. Что, в ряде случаев, весьма существенно.
А говорить про загрязнения с реактивами при дериватизации...
ну, свинья грязь везде найдёт.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


04.10.2009 // 23:58:26     

Korvet пишет:
Вирус, а Вы знакомы вообще с безнитритным методом? он тоже парофазный, время анализа на 7.5м полярке 5-7 минут. чувствительность ПИДа к этанолу тоже будь здоров...извините, но из ваших преимуществ не осталось ни одного.

недостатки - используется дериватизация, то есть внесение загрязнение с реактивами нельзя исключать. дериватизация предполагает выделение оксидов азота, что не может не оказывать влияние на качество колонки.

я не спорю что на этом форуме полно спецов могущих набить колонку, которая будет делить все и вся на своих 1.5 метрах. Но речь изначально шла и в том числе о возможных ошибках в методике анализа на алкоголь. я хотел сказать что не для квалифицированного специалиста гораздо более вероятна ошибка при применении этой методики на набивных колонках. Это мое мнение, и оно подтверждено на практике. такой случай был. так что поверьте мины есть. Если конечно не Леонид за хроматографом


"Не ссорьтесь, я подарю вам прялку..."
По порядку.
1. Время анализа нитритным методом гораздо меньше и на набивной колонке не превышает 2 минут. При хорошо набитой колонке можно уложиться и в минуту, используя увеличение скорости потока газа-носителя, жертвуя избыточной эффективностью.
2. Деривация не так сложна и продолжительна, но ее проведение исключает ошибки в идентификации, поскольку нитриты образуют только спирты, а их эфиры очень летучи и выходят в той области хроматограммы, где ошибиться сложно. Аналогично тому, как на колонке с Поропаком в начале анализа выходят компоненты, которые ни с чем не спутаешь, поскольку других веществ с теми же параметрами удерживания просто не существует.
3. Нативное содержание алкоголя в крови составляет 0,04 - 0,16 промиле. Нитритный метод с катарометром уверенно берет 0,01 промиле. Зачем большая чувствительность? Смысла нет.
4. Загрязнение примесями в реактивах и окислами азота для колонки не сильно значимо. На 3-5 тысяч анализов и так хватает.
Потом колонку так или иначе нужно менять.
5. Сделать анализ неквалифицированно можно любым методом.
Но для нитритного метода отнюдь не нужна высокая квалификация. И тем более совсем не обязательно стоять за хроматографом мне или, например, Апраксину или Доктору, или еще кому из маракующих в ГХ.
Это подтвердит Andrew, который лет пять-шесть использовал колонки с динонилфталатом для нитритного метода и далеко не всегда работал на приборе сам. Девочки-лаборантки вполне справлялись с этой задачей.
6. Парофазный прямой метод анализа на капиллярных колонках куда как более информативен и точен при анализе летучих компонентов в биопробах. Никто не спорит.
Но тут то речь идет об определении единственного компонента и именно для освидетельствования водителя.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


05.10.2009 // 7:48:15     

Леонид пишет:
Это подтвердит Andrew, который лет пять-шесть использовал колонки с динонилфталатом для нитритного метода и далеко не всегда работал на приборе сам.
Угу. А заодно и о требованиях к квалификации оператора скажет.
Как там... вроде бы: "...обезьяной на спирте работать"
Andrew
VIP Member
Ранг: 1370


05.10.2009 // 11:05:19     
Редактировано 1 раз(а)


Апраксин пишет:

Леонид пишет:
Это подтвердит Andrew, который лет пять-шесть использовал колонки с динонилфталатом для нитритного метода и далеко не всегда работал на приборе сам.
Угу. А заодно и о требованиях к квалификации оператора скажет.
Как там... вроде бы: "...обезьяной на спирте работать"

Обезъяне на алкоголе работать вполне можно, но она должна быть очень аккуратной и внимательной. У нас был выпускник института физкультуры, который превосходил всех по производительности и делал очень мало ошибок. Рекорд около 200 проб за день. А основные ошибки бывают из-за неправильной градуировки, нелинейности в области высоких концентраций, неправильного отбора аликвоты пипеточными дозаторами (особенно - крови). Самая частая ошибка - это запись результата не тому обследуемому из-зи потока, скорости и монотонности работы. Плюс еще вода в колонке. Пробы пенятся, иногда эту пену захватывают и вводят. Несколько десятков таких вводов и колонке хана. А если работать аккуратно, то не 5-8, а все 15 -20 тысяч проб на колонке с динонилфталатом сделать можно.

Ох и навеяли вы на меня ностальжию .
Я сейчас занимаюсь почти исключительно хроматографией бумаг (не путать с бумажной хроматографией) Скоро буду путать инжектор с детектором.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Амперсенд, ЗАО Амперсенд, ЗАО
Разработка и поставка компьютерных систем сбора и обработки хроматографических данных. Торговая марка «Мультихром»
Дым
Пользователь
Ранг: 383


05.10.2009 // 14:10:10     
Всем большое спасибо за развернутый расклад.
Я, к сожалению (или наоборот) никогда не имел дела с биологическими матрицами.
woodpecker
Пользователь
Ранг: 423


05.10.2009 // 15:13:00     
Редактировано 1 раз(а)

Дым,
напиши мне на dsstarikov{coбaчkа}rambler.ru свой моб. или почту
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


05.10.2009 // 16:05:20     
Редактировано 1 раз(а)

У меня по данной теме есть тоже несколько вопросов к специалистам. Если можно... поделитесь соображениями.

Сначала сама история.
У меня есть знакомый. У него больные почки. Живет на диализе. Диализ делает 3 раза в неделю. Соответственно между процедурами 1 или 2 дня. Так вот, его перед диализом после "длиного" промежутка остановили гаишники и попросили подуть в алкатестер. Прибор показал наличие алкоголя, хотя он даже накануне не употреблял. Знакомый тогда предпочел откупиться. По многим причинам. Во-первых, не был уверен, что в его случае, и при более серьезном анализе чего-нибудь не найдут. Во-вторых, невозможность предоставить мочу для анализа, могут воспринять, как отказ от освидетельствования (не знаю дают там право выбора или нет). И в-третьих, просто испугался, что вся эта бодяга затянется, и он опоздает на диализ.
Вот. А теперь вопросы.
1. На что мог среагировать алкатестер, в указанном случае?
2. Если естественный фон алкоголя в крови 0,04...0,16 (как указал Леонид), то не может ли он у таких больных подниматься выше? А ведь до предельного уровня 0,3 - не так уж и далеко.
3. Может ему имеет смысл запастись какй-либо справкой от врача? Чтобы если что, то хотя бы при освидетельствовании учли особый случай. Освидетельствование, надеюсь, делает врач?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


05.10.2009 // 19:43:32     
Ну, да все так, Господа. За исключением одного: я не сравнивал два метода по чувствительности, скорости и пр. я просто говорю что при использовании набивных колонок
в практике ХТЛ не исключена ошибка идентификации, то что сам метод прост никто и не спорит, но здесь ранее не однократно говорено про то что "на хорошей колонке..."
а кто её изготовит в среднестатистической ХТЛ? потому результаты и получаться лучше на капилярке по безнитриному методу.

г-н Апраксин, по поводу коэф. распределения Вы напрасно беспокоитесь, они вполне достаточны чтобы воcпроизводимо ловить низкую концентрацию на уровне установленного cut of. а для учета температурного и прочего влияния есть внутренний стандарт, в данном случае н-пропанол. повышенных т-р не требуется.

Шуша, а по Вашему вопросу лучше наверное мог бы помочь лечащий врач вашего знакомого...или посетите мед.форум sudmed.ru
Вирус
Пользователь
Ранг: 601


05.10.2009 // 21:12:33     
Редактировано 1 раз(а)


Korvet пишет:
Вирус, а Вы знакомы вообще с безнитритным методом? он тоже парофазный, время анализа на 7.5м полярке 5-7 минут. чувствительность ПИДа к этанолу тоже будь здоров...извините, но из ваших преимуществ не осталось ни одного.

Да, знаком. Но у нас введена "Методичка для летучки". Спирты - на катарометра с дериватизацией + внутренний стандарт, а остальное на парофазной приставке с внутренним стандартом, причем для каждой группы летучих - свой внутренний стандарт. Идентификация - ТОЛЬКО по двум каналам (каппиляр + ПИД). Поэтому наделались и ацетона и др. Поэтому этанол безнитритным методом в биоматериале для нас не стоит на первом месте. Кроме того внедрили НОВУЮ МВИ на этанол. Что касается колонок, то кроме ДНФ хорошо идет сквалан на хроматоне - колонки хватает на примерно на 5000 тысяч анализов. Очень хорошо показал ПФМС-4 - более 20 тысяч на колонке 2м. На карбоваксе М20 - плохо отделяется изопропанол. Кроме всего прочего поставить ещё 6 приборов с двумя капиллярам и парофазными приставками и ГВЧ и компрессорами (на 6 рабочих мест) - жирно для нас будет.

недостатки - используется дериватизация, то есть внесение загрязнение с реактивами нельзя исключать. дериватизация предполагает выделение оксидов азота, что не может не оказывать влияние на качество колонки.
Загрязнение реактивами исключается очень просто - ТХУ 50% + нитрит - пиков не должно быть никаких (кроме воздуха естественно). "Выхлоп" из детектора - через широкую, порядка 5 -10 мм трубку в вытяжку или в окно. Колонки на алкоголь систематически проверяем на высоту тарелки, ЧЭТТ и К. Сушим колонки тоже регулярно.

я не спорю что на этом форуме полно спецов могущих набить колонку, которая будет делить все и вся на своих 1.5 метрах. Но речь изначально шла и в том числе о возможных ошибках в методике анализа на алкоголь. я хотел сказать что не для квалифицированного специалиста гораздо более вероятна ошибка при применении этой методики на набивных колонках. Это мое мнение, и оно подтверждено на практике. такой случай был. так что поверьте мины есть. Если конечно не Леонид за хроматографом

Случаи разные бывают, главное не уверен - не выдавай результат. А металлическую колонку набить в 2 - 3 метра, ну надо потренироваться. Один раз помогли, а потом -крутись как хочешь. ЗЫ кому интересно - пробки в испаритель на алкоголь режем ножницами из черных пенициллиновых новых пробок. Хватает на 100 уколов без проблем и не фонят (Т исп +120 - 140 С) и очень дешево.

  Ответов в этой теме: 186
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты