Форумы ANCHEM.RU: форма пика в хроматографии

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

форма пика в хроматографии >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

сОс
Пользователь
Ранг: 25

24.02.2005 // 10:29:54

Ни коим образом не хотели обидеть доблестных сотрудников "Хроматэка". В их программе все есть, очень удобная! Нужно сказать так, при давлении 120 кПа и объемной скорости 4,5 мл/мин, деление потока более чем 1/35 не выставляется, так как не Г2 не поддерживает более 150 мл/мин на гелии, когда работали на азоте - на 125 мл/мин.
Раньше и сейчас работали с вкладышем из стекловолокна в лайнере, кондиционируем достаточно - раз в неделю и холостой перед работой.Верхний предел колонки 320оС. Кондиционируем при 270-280 около 30 мин, хватает.
Пробу дополнительно растворять не хотелось бы, так как конц вещ-в в пробах (изучаем образцы крови)очень низкие, мы их всячески стараемся концентрировать.
Отрабатываем на стандартах.
Еще вопрос - Чем можно заменить этерификацию в ампулах с хлористым ацетилом и метанолом, например, в пробирках со шлифом подойдет?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

24.02.2005 // 11:17:53

Уважаемый сОс, всеже мне кажется у вас проблема в пробоподготовке. А вы не пробовали выделять фракцию ЖК и триглицеридов до метилирования скажем на тонкослойке? Понятно, что образца маловато, но и хроматография метод чувствительный.
С экстрактами крови и различных органов крыс работать приходилсь давно и очень не продолжительное время. Помнится пиков было много! Поэтому предварительная очистка пробы вещь не лишняя.

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

24.02.2005 // 11:37:36

albert пишет:
Могете делать как хотите. Положение колонки нужно не изменить, а установить ее так как написано в инструкции. 2м - нормально. Если жаба душит, то хотя бы метр. 20см - слишком мало. 20мм - это ничто. То что Хроматек и Вариан не стали себя утруждать с пересчетом объемных скоростей в линейные - оставим на их совести.

Уважаемый albert, интерес у меня чисто спортивный, а зачем отрезать 2 метра колонки? Дело не в жабе, кстати, удовлетворением моих лабораторных потребностей она почти довольна. Ну допустим все таки подгорат в испарителе, ну адсорбируется какая нибудь гадость (при описанном мной способе метилирования попросту образуется мыло да еще в гексане, ясное дело со временем (3-4 месяца) колоночка забиваеся, появляются лишние пики, сильно размытые невоспроизводящиеся пики и проч.) 2 - 3 см подрезать сам бог велел, лайнер промыть с усердием, в 95% случаев этого достаточно, что бы ликвидировать описанные неприятности. Возможно я отстал от жизни, поправьте меня.

сОс
Пользователь
Ранг: 25

24.02.2005 // 12:13:08

Проблемы в пробоподготовке тоже есть, но это другой вопрос. Почему на стандартах-то не можем отработать? (реактивы Sigma - malic, succinic, adipic, citric, ketoglutaric...acids). Берем стандарт (1мг/мл)+ этерифиц раствор, запаиваем в ампулу и на 2 часа при 80С. Все пики получаем (если смесь), но задний фронт у всех размыт, некоторые слабо этерифиц-ся, но это можно поправить увеличив время этерификации. А с пробоподготовкой другая головная боль.

albert
Пользователь
Ранг: 440

24.02.2005 // 12:46:31

Уважаемый Валерий, нелетучие примеси могут загадить достаточно большой участок капиллярной колонки, а не только ту ее часть, которая торчит в испарителе. Особенно при малых делениях потока или вообще без оного. В случае без деления потока НЖФ вообще может быть вытеснена с первых нескольких метров. На эффективности эта хирургическая операция значительно не скажется, а для колонки в столь преклонном возрасте будет только полезна.
Уважаемый (-я) автор поста. У меня тоже есть смутное подозрение, что Вы пытаетесь разделить не метиловые эфиры, а нативные к-ты. В этом случае как раз могут образовываться хвосты. Чтобы снять все вопросы, советую первым делом заколоть что-нибудь безобидное. Еще одно соображение: колонка коротковата для анализа в-в типа метил уксусята, он может перекрываться фронтом растворителя (метанол?). Если только у Вас не очень толстая пленка фазы (более 0.5мкм) и при большом делении потока.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Микроволновая система пробоподготовки МС-6
Система МС-6 предназначена для разложения (озоления) проб пищевых продуктов, продовольственного сырья, почв, экологических материалов, биологических жидкостей и т.п. при проведении анализа химического состава проб различными методами: вольтамперометрия, атомно-абсорбционная спектроскопия, спектрофотометрия и др.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Valeriy
Пользователь
Ранг: 431

24.02.2005 // 12:48:18

сОс пишет:
Проблемы в пробоподготовке тоже есть, но это другой вопрос. Почему на стандартах-то не можем отработать? (реактивы Sigma - malic, succinic, adipic, citric, ketoglutaric...acids). Берем стандарт (1мг/мл)+ этерифиц раствор, запаиваем в ампулу и на 2 часа при 80С. Все пики получаем (если смесь), но задний фронт у всех размыт, некоторые слабо этерифиц-ся, но это можно поправить увеличив время этерификации. А с пробоподготовкой другая головная боль.

Тогда понятно. Возможно не совсем правильно выбрана колонка, хотя SPB-5 именно для метиловых эфиров. Я сегодя посморю, что еще есть на эту тему. Кстати на Ваш адрес письме не отправляются!

сОс
Пользователь
Ранг: 25

24.02.2005 // 12:53:38

в адресе - портал mail.

12345
Пользователь
Ранг: 661

24.02.2005 // 16:29:24

Редактировано 1 раз(а)

сОс, пришлите мне пожалуйста файлы хроматограмм. Мне интересно посмотреть. Мой адрес

сОс
Пользователь
Ранг: 25

24.02.2005 // 19:48:46

Попробовали стандарты на другой колонке и при объемной скорости - 1 мл/мин - получается. На нашей старой и при таких же условиях - не идет,придется менять колонку. Хроматограммы вышлю.

Maksim
Пользователь
Ранг: 248

24.02.2005 // 20:23:42

сОс пишет:
Попробовали стандарты на другой колонке и при объемной скорости - 1 мл/мин - получается. На нашей старой и при таких же условиях - не идет,придется менять колонку. Хроматограммы вышлю.

А в детекторе колонка нормально сидит?
Бывает хвост обгарает или небольшое смещение, которое может дать соприкосновение пробы с материалом детектора, следовательно ее сорбцию и хвосты.

С уважением, Максим.


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты