| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка ацетонитрила >>>
|
 |
| Автор | Тема: Очистка ацетонитрила | ||
|
igor.cv Пользователь Ранг: 14 |
 13.10.2009 // 14:06:45
Здравствуйте снова! В лаборатории уже набралось достаточное количество сливов ацетонитрила (в сливах только ацетонитрил, вода и углеводы). Поскольку ацетонитрил - вещь недешевая, придется его перегонять. Погуглив, нашел, что ацетонитрил с водой образует азеотропы, но конкретного состава, к сожалению, не нашел. Может кто подскажет по очистке ацетонитрила в целом и азеотропах ацетонитрил-вода в частности? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
13.10.2009 // 14:14:34
|
||
|
igor.cv Пользователь Ранг: 14 |
13.10.2009 // 14:19:15
Редактировано 1 раз(а) благодарю! наши сливы содержат примерно 75% ацетонитрила (известное число, ибо соотношение ацетонитрил:вода=75:25 используется нами в HPLC) значит ли это, что максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 85% ацетонитрила? |
||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
13.10.2009 // 14:32:12
Нет. Во-вторых, максимум, на что можно рассчитывать в процессе перегонки, - это примерно 84% ацетонитрила, что следует из вышеупомянутого сайта. А во-первых, в HPLC используются самые разнообразные соотношения ацетонитрил:вода и даже смеси переменного состава. Это называется "градиентная хроматография". 
|
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
13.10.2009 // 14:38:51
Имев аналогичную проблему поступал так: Использованный элюент тряс с порцией (определяется экспериментально) сульфата магния, потом еще, еще... пока сульфат не переставал оплывать. Далее - сушил как обычно, если предполагалось его использовать именно в сухом виде. А если в качестве элюента - то вполне достаточно после такой осушки перегнать - все одно, водой разбавлять. Ну, можно, конечно, титрануть по Фишеру, штоб знать, сколько в нем своей воды. |
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
13.10.2009 // 17:23:44
Мы восстанавливаем ацетонитрил сливая его в 20-ти литровую стеклянную бутыль ("слив ВЭЖХ, ацетонитрил только") и высаливая воду солью (хлористым натрием), которую насыпаем в бутыль и время от времени перемешивая. Образуются два слоя, верхний, ацетонитрильный, легко отделяется и сушится в другой бутыли с сульфатом натрия (второго слоя при этом уже не образуется) изредка встряхивая. Потом перегоняем над сульфатом натрия. Получается вполне приличный ацетонитрил. Когда делаем препаративное разделение - просто перегоняем свежий слив, определяем содержание воды в перегнанном продукте по его плотности. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2009 // 6:09:47
Перегонка над веществами, переходящими при отнятии ими воды в кристаллогидраты - суть бессмысленная операция. Только работу усложняете. |
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
14.10.2009 // 18:30:32
Не совсем. Вы подразумеваете, что весь сульфат натрия перешел в гидрат, а в нашем случае, третья порция сульфата натрия уже досушивает то, что не досушили соль и предыдущая порция сульфата натрия. Именно в этом смысл, без перегонки без сульфата натрия (его можно заменить на сульфат магния, кстати или хлорид кальция безводные) ацетонитрил получается с заметным содержанием воды. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2009 // 22:24:27
НАТРИЯ СУЛЬФАТ Na2SO4, кристаллизуется из водных р-ров выше 32,384 °С. МАГНИЯ СУЛЬФАТ MgSO4, При комнатной т-ре из водных р-ров кристаллизуется гептагидрат, выше 48 °С - гексагидрат, а выше 67,5 °С - моногидрат. _________________________________________________ ...Разве что Вы в вакууме кипятите и упариваете... |
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
14.10.2009 // 22:45:29
Не совсем понятен ваш аргумент. В нашей системе есть ацетонитрил с несколькими процентами воды и большой избыток сухого осушителя, т.е. водного раствора осушителя - нет. Присутствует гигроскопичная неорганическая соль, которая связывает остатки воды. Перегонка ацетонитрила (содержащего несколько процентов воды) без осушителя - не приводит к заметному избавлению влажного ацетонитрила от воды с использованием нашей насадочной колонки, перегонка с осушителем дает стабильные и очень хорошие результаты. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
14.10.2009 // 23:34:07
Осушители бывают нескольких типов. Навскидку: 1) химически связывающие воду (фосфорный ангидрид и тп) - действуют ниже температуры разложения продукта 2) связывающие воду в виде гидрата (сульфат натрия и др) - действуют ниже температуры дегидратации 3) поверхностно-активные (оксид алюминия и др.) - влияние температуры сугубо индивидуально. = Может, ещё какие-то забыл, спросонья. Высаливатель тоже условно можно считать за осушитель, но давление паров над его раствором при повышении температуры возрастает настолько, что использвание крайне неэффективно. PS. Конечно, сульфат магния ещё будет сушить, но с пониженной на порядок ёмкостью. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
