| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Очистка ацетонитрила >>>
|
 |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
 15.10.2009 // 1:01:15
По моему, вы нам про "сферических коней в вакууме" пытаетесь рассказать. Вопрос ведь очень конкретный - практический протокол рецикла ВЭЖХ ацетонитрила, а не публикация справочных данных и торопливо найденный в Гугле значений растворимости и т.п. Без практического опыта, найденные вами в интернете величины - бесполезны, они ничего сами по себе не доказывают и не опровергают. Их надо еще уметь применять на практике, а это требует определенного практического опыта в данной конкретной области. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
15.10.2009 // 6:20:08
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый, очисткой растворителей на конкретной практике я занимаюсь третий десяток лет едва ли не ежедневно. Ацетонитрил, каюсь, пробовал давно. Но теорию от этого, ыззыните, никто не отменял. Работать же через не туда - В.п.с. запретить Вам, конечно же, бессилен. |
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
15.10.2009 // 14:07:01
Гос-спода-а! Да будет вам пикироваться! Старттопик уже все понял и сделал. 
|
||
|
igor.cv Пользователь Ранг: 14 |
15.10.2009 // 16:45:41
еще не сделал и насколько понял, все-таки лучше сушить ацетонитрил водоотнимающими агентами, чем заниматься его перегонкой? |
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
15.10.2009 // 21:16:27
При лабораторной перегонке мы обычно ограничены оборудованием и объемами. Т.е. мы не можем обычно поставить достаточно высокую насадочную колонну, приходится ограничиваться 1-1.5 метрами и перегонять через нее литры и литры растворителей. Перегонка входит в схему очистки как метод избавления от тяжелых примесей (тех веществ которые вы анализировали) и солей (осушителей), которые во влажном ацетонитриле все-таки растворяются. Выбор осушителей тоже ограничен, ибо ацетонитрил в отличие от, например, метанола достаточно чувствительное вещество и если его перегонять, например, над оксидом фосфора образует много побочных продуктов (красивого апельсинового цвета), наличие которых делает невозможным использовать его в качестве растворителя для ВЭЖХ. Т.е., приготовление (рецикл) ацетонитрила для ВЭЖХ в лабораторных условиях накладывает определенные ограничения (т.к. это очень конкретная задача), как на выбор методов очистки так и условий их проведения. Разумеется, ацетонитрил вполне возможно перегнать через колонку высотой 10-20 метров раз десять и получить очень чистый продукт и досушить через свежепрокаленный оксид алюминия, оксид фосфора, оксид хрома и т.п. Однако в реальных наших условиях мы используем схему, которую я привел выше, сочетающую мягкие, неагрессивные водотниматели-осушители, обыкновенную перегонку и которая зарекомендовала себя и которую вполне можно адаптировать к конкретным условиям вашей лаборатории. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
15.10.2009 // 21:27:17
Понимаете в чем дело, вопрос то в топике обсуждается конкретно о рецикле ацетонитриле для ВЭЖХ, а совсем не о теориях, тенденциях, гипотезах. Именно поэтому, в контексте дискуссии было бы логично сравнивать протоколы рецикла ацетонитрила для ВЭЖХ, а не протокол рецикла ацетонитрила для ВЭЖХ и температур кристаллизаций неорганических солей из водных растворов. В том смысле что когда говорят о яблоках, то яблоки сравнивают с яблоками, а не с идеями многобожия у племен Западной Сахары. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.10.2009 // 0:23:34
Редактировано 2 раз(а) Гхм... по поводу колонок Lipids в свою очередь впал в теорию  Полутораметровая колонка диаметром около 20 mm, заполненная одновитковыми спиралями внешным диаметром в 3 mm из 0.5 mm нихромовой проволоки, протравленная горячей азотной кислотой, дает примерно 50 тарелок. Производительность - около 1.5 l/h на этаноле... на ацетонитриле будет примерно (не более 10% разница) такая же. Так вот, даже колонка в 50 ТТ требует для достижения равновесия полтора часа. Я не заходил за 100 ТТ, но думаю, что колонка "высотой 10-20 метров" с эффективностью примерно 500 ТТ будет входить в режим за сутки-другие. Учитывая, что при увеличения эффективности колонки на порядок придется увеличить флегмовое число тоже на порядок, то производительность получится порядка 2...3 литра за сутки... виноват, за пятые сутки И Вы всерьез предлагаете такой дистиллят перегонять 10 раз на этом монстре?! От чего будем чистить ацетонитрил с разделением в 1500...3000 ТТ (10 раз на 500 ТТ != 5000), я не знаю... Но такое разделение и в лаборатории, и в промышленности достигается не на ректификационной колонке, а на хроматографе  Кстати, 50 ТТ за глаза хватает отогнать азеотроп от чистого ацетонитрила... там разница в температур кипения что-то около 4 градуса - лень рыться Как бы чистил я... Для начала озаботился бы построением ректификационной колонки эффективностью примерно в 50...70 ТТ и производительностью примерно литр в час. Такую установку вполне можно уместить в нашей лаборатории, и для регулировки флегмового числа придется залезать всего лишь на табурет Дальше связывал бы воду любым дешевым осушителем, и отгонял бы сначала азеотроп, а потом и чистый. Чем менее эффективный осушитель, тем больше будет отгоняться азеотроп. Его, родимого и зациклим А вот с перегнанным псевдосухим (ниже я объясню, почему он не сухой) ацетонитрилом я бы поступил по всей строгости - простая перегонка над пятиокисью и потом вторая - над чем-нибудь основным типа соды для связывания налетевшей гадостью. Последние две перегонки надо делать в герметичной, лучше всего в цельнопаянной установке. И никакие термометры на шлифах или пробках Прямо на стеклянной трубке мотаем медную проволоку и закрепляем лаком. Дальше меряем сопротивление и переводим в температуру. Почему псевдосухой? Потому что на колонку в 50...100 ТТ от воды не избавиться - все равно азеотроп полезет, хоть на 0.1 %. А по вышеизложенному способу можно получать достаточно большие, порядка 5 литров/день абсолютного ацетонитрила. Если же, как народ пишет, процентик-другой воды вполне допустимо, то схема была бы короче на две перегонки По поводу затрат времени - большие затраты только на проектирование, сборку и отладку ректификационной установки. Дальше агрегатина работает в полуавтономном режиме - с утра включил на полное орошение, ушел. Через часок подошел, выставил флегмовое число, взвел ревун (на самом деле былo - на самописце ставили концевик, как температура начнет повышаться, включается ревун... ), опять ушел по своим делам. Как ревун включится, есть еще время подойти, посмотреть что да как и поменять приемник. Перед уходом включил полное орошение и выключил обогрев куба. Затраты времени - по полчаса в день от силы. К сожалению, на данном этапе вопрос - дважды теоретический - раз, потому что нет у нас HPLC, и два - потому что все равно не я, а Станка будет чистить |
||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
16.10.2009 // 1:05:52
Вы, очевидно, запутались.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
16.10.2009 // 8:55:50
Не очевидно И не запутался, если только с температурами кипения не накосячил
|
||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
17.10.2009 // 20:55:57
Еще очень хорошо покипятить, а потом и перегнать над гидридом кальция. Так чистил для кондуктометрии. А вообще-то, объясните мне, господа экспериментаторы, накой сушить ацетонитрил, если его потом - один черт - водой разводить? Не проще ли всять заведомо сухой, построить калибровку "плотность vs. %воды", перегонять, мерять плотность, добавлять в зависимости от результата одно или другое и не заморачиваться с осушкой. Если в элюент не попадает ничего летучего, кроме ацетонитрила, так и душе болеть не о чем. Т.е., описанного выше высаливания с последующей перегонкой должно вполне хватать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 51
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
