| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Спасайте братцы ! Г/Х >>>
|
 |
| Автор | Тема: Спасайте братцы ! Г/Х |
|
Rachkovsky Пользователь Ранг: 9 |
 25.02.2005 // 23:48:31
Редактировано 1 раз(а) Задача: определение 1-2% кислорода в водороде. Носитель - гелий 20 мл/мин, насадка NaX 0,25-0,5 длина колонки 2м, тем-ра 30 град, ДТП, ток моста 150 мА. Проба из промышленного электролизера, вода для него используется водопроводная без подготовки. Вроде все замечательно, чувствительность хорошая, можно калиброваться, с кислородом проблем нет. А вот с водородом недоразумение вышло, на его месте выходит пик соответствуюший 50%, а чуть ранее еще один поменьше и оба разделены примерно на 1/3 высоты. Следует подозревать, что первый пик это какой то компонент смеси, который не адсорбируется вовсе а выходит вслед за мертвым объемом. Но что за газ может образовываться в процессе электролиза ? Если даже заикнуться об этом, большой скандал на предприятии обеспечен. Хочется предполагать, что появление двойного пика водорода вызван иными причинами. Градуировочная смесь 99,9% водорода отсутствует, а предварительный доклад начальству нужно нести в понедельник. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
26.02.2005 // 9:08:50
водород лучше определять используя в качестве газа-носителя аргон. У водорода с гелием теплопроводности близки, поэтому возможны недоразумения. |
|
Marat VIP Member Ранг: 1785 |
26.02.2005 // 11:59:02
Это все водород. В такой конфигурации (Не+ДТП) возможны три (хотя мне кажется четыре) варианта хроматограммы (т.е. видов пика водорода): 1. Один пик, 2. Два пика, с высокой вероятностью, что они не поделятся (Ваш случай). 3. Два пика и между ними отрицательный. 4. Отрицательный пик. Форма и число пиков зависит от конструкции ДТП, тока моста, скоростей потока, температуры. В общем от всего  .Поэтому, как уже было сказано, для водорода на ДТП газ носитель - аргон. При этом чувствительность по кислороду будет до 1 ppm, что в ряде задач не допустимо, к сожалению. Рекомендую почитать сообщения Максима о детекторах |
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
26.02.2005 // 13:20:43
какие времена удерживания кислорода, азота и водорода и как они измерены, при каких концентрациях и в каком газе? |
|
Rachkovsky Пользователь Ранг: 9 |
28.02.2005 // 22:34:00
Привет маньяки! Запутал я начальство конкретно, пускай не расслабляются. Кому сейчас жить легко? Кстати нашел у Гиошона еще вариант (ч.1 стр.510). Замечательная книжица нужно сказать, сподобился бы кто закатать ее в электронном виде и вывесить в пространстве на вечные времена. Аргон штука хорошая, но при высоких концентрациях водорода, на 2м колонке, пик кислорода располагается на основании пика водорода "наездником", а кто их любит? Марат рекомендует взять 4м колонку, она уже лежит забитая  , ждет меня на работе...
|
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
01.03.2005 // 20:24:30
Не забудьте понизить ток детектора и организовать постоянную продувку прибора, иначе с утра отдувать замучаетесь  .С уважением, Максим. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
