Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Анализ отработанного масла на металлы: выбор прибора и методик >>>
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
31.10.2009 // 13:40:24
Логика очень простая- зачем посылать в тьмутаракань высококвалифицированного специалиста, когда можно послать слабенького спеца. Так мало им этого- при монтаже достаточно сложных аппаратов(ценой от 150-тыс.евро до 2млн.евро) они закладывают в чертежи ошибки чтоб задержку по своей работе переквалифицировать как задержку по неправильной сборке. Единственное что радует- уважающие себя компании присылают русскоязычного спеца например из Украины- и тогда процесс наладки происходит более приятно. Но это отступление от аналитической темы(монтаж и пусконаладка фармпроизводства и пивного завода) дано как комментарий ИХ общения с "русским медведем". |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
2012 Пользователь Ранг: 19 |
02.11.2009 // 11:15:28
сразу прошу прощения перед отечественными производителями, не хочу ничего сказать плохого о приборах, просто как правило, работать с ними трудоемко и не всегда можно выполнить все задачи. В частности, про МГА, прибор замечательный, но для анализа воды, мое субъективное мнение...конечно, могу ошибаться.... теперь опять вопрос))) если прибор, допустим АЭС ИСП, определяет элементный состав (по металлам), то какая разница в каком состоянии металлы находятся, либо частичками, отвалившимися от деталей, либо в качестве присадок? там единственное, что концентрациях металлов в присадках будет больше и нужно будет разбавление пробы или что-то подобное.... |
|||||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
02.11.2009 // 11:25:13
Разница очень большая. Крупные частицы металлов будут просто оседать на дно распылительной камеры, а те, что каким-то образом все же долетят до плазменного факела, не будут полностью атомизоваться, вызывая резкие скачки сигнала ("пички"). В результате возможна существенная ошибка. При минерализации, когда органика удаляется, а металлические частицы растворяются, таких проблем не будет. Главное - как уже тут было верно замечено - это четкое понимание, для чего нужны результаты анализа. Сообразно нужно выбирать и метод. |
|||||
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
02.11.2009 // 12:04:52
Редактировано 1 раз(а) На самом деле все сложнее, на ICP что мне доводилось видеть (в соседней комнате стоит Varian 725 ES) пробы вводятся через систему капилляров, и прежде чем попасть в коническую камеру распыления проба проходит через распылитель в котором капилляр доли миллиметра (не знаю как там с кусочками метала). Поэтому масла приходится сначала фильтровать, в противном случае распылитель просто засоряется. Если масло уже довольно не свежее то отфильтровать его даже под вакуумом не такая простая задача, просто забивается фильтр и все. Приходится их много раз менять. (может существуют другие методы?) По поводу этого в ASTM D 5185 (при анализе масел на ICP приходится руководствоваться им, отечественных аттестованных методик мне найти не удалось) прописано что пробы надо подготавливать по ASTM D 4057, но к сожалению на просторах ru-нета ASTMы найти не так просто как ГОСТы. Есть правда еще ASTM 4951, который тоже описывает метод анализа масел на ICP , но его мне читать тоже не довелось. |
|||||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
02.11.2009 // 12:09:37
Об этой проблеме уже упоминалось выше. А если фильтровать уже разбавленное? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
02.11.2009 // 12:22:41
Разбавление по массе, если сначала разбавить потом отфильтровать, то боюсь уже сложнее будет учесть коэф. разбавления при расчете концентрации. |
|||||
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
02.11.2009 // 12:47:51
Почему? Разбавили до метки, после фильтрации снова померили объем и довели до метки. Поправку учли. Или я что-то упускаю из вида? |
|||||
Lgosn Пользователь Ранг: 93 |
03.11.2009 // 4:33:52
Редактировано 1 раз(а) Разбавление по массе, вязли грамм, разбавили до 10 (плотность раствора и исходного образца меняется значительно). К тому же отмыть фильтр, высушить, взвесить, вычесть массу осадка из массы исходной пробы. Когда концентрация измеряется в ppm будет возрастает погрешность существенно, хотя может я и не прав, не пробовал. К тому же существенным моментом является то что масло все равно приходится фильтровать для определения других показателей, щелочное число, вязкость, температура вспышки и т.д. от фильтрования ни куда не денешься. Собственно, для отработанных масел содержание металлов конечно значимый момент, но вязкость и щелочное число играют тоже не последнюю роль. Может быть можно как-то упростить эту операцию отделения крупных частиц, кроме подогрева пробы (что кстати прописано во всех отечественных методиках по маслам) ничего не используется. Например можно попробовать осаждать крупные частицы в ультразвуковой ванне, или на центрифуге, хотя в этом случае наверно будут и мелкие осаждаться? Это очень интересный аспект, как раз для форума, может кто-то на этом уже "собаку съел" - пробоподготовка отработанных масел. |
|||||
Novichok Пользователь Ранг: 121 |
12.11.2009 // 6:35:45
мы работаем на ИСП-АЭС Perkin Elmer 5300V конфигурация распылителя специально для моторных масел, которые мы перед анализом, как это везде принято, разбавляем керосином 1:5, и все. не надо ничего фильтровалть, просто периодически очищаем нагар с горелки, уже проанализировали 9000 проб отработанных масел (моторных, гидравлических и трансмиссионных) за 1 год... а ресурсов в инете куча, у метода есть ограничение - частицы размером более 10 микрон действительно не атомизируются и еще прибор жрет аргон (на 100 проб один баллон ценой 50 долларов) и расходники тоже получаются недешевые... а в остальном все хорошо |
|||||
Novichok Пользователь Ранг: 121 |
12.11.2009 // 6:46:54
а масла с какой техники? и зачем огромный список? обычно там определяют 12-13 элементов и достаточно, у нас используется стандарт Conostan S21 так из этого перечня титан, серебро, кадмий и еще некоторые никогда не используются, так как равны 0. зайдите на если хотите прибор поточней и подороже - покупайте Spectroil |
|
||
Ответов в этой теме: 84
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |