Форумы ANCHEM.RU: Что за провал на базовой ?? (ВЭЖХ)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Что за провал на базовой ?? (ВЭЖХ) >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

LVD
Пользователь
Ранг: 219

06.11.2009 // 4:46:45

Serga пишет:

LVD пишет:
Боюсь, что у нас последний неприятный вариант.. Вернусь к этому завтра, ибо стало совсем темно.
Не надо морочить голову себе, людям и сервисным инженерам Шимадзу. Вы давно работаете с ВЭЖХ?
Вы даже не написали, какой детектор. Провал они нашли...

Рада, что повеселила Вас... Детектор - ультрафиолетовый, извините, действительно забыла написать.
Однако ответ уважаемого Волгина мне понравился больше...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

LVD
Пользователь
Ранг: 219

06.11.2009 // 4:48:00

12345 пишет:

LVD пишет:

Если закалывать элюент, тоже есть провал. А вот если просто поворачивать кран без закола, то на 2-3 раз провал исчезает.

Вкол элюента в изократическом режиме абсолютно эквивалентен повороту крана. А если в градиентном режиме кран возвращать в исходное положение непосредственно перед началом записи хроматограммы, то тоже будет эквивалентен. Откуда тогда разница?

Вы правы, однако все происходит именно так. Поставить бы другой кран, да нету..

tired
Пользователь
Ранг: 110

06.11.2009 // 6:57:42

Изменяется ли давление в системе во время провала? Провал имеет вид обратного пика или идет стабилизация при достижении нижнего уровня?

tired
Пользователь
Ранг: 110

06.11.2009 // 7:14:04

LVD пишет:
Уважаемые коллеги!
Элюент или чистый ацетонитрил, или 80%, 50%, провал все равно есть. Колонка - обращенная фаза С18, 150*3, , 100, 5.
Если закалывать элюент, тоже есть провал. А вот если просто поворачивать кран без закола, то на 2-3 раз провал исчезает.
Меняли линейный фильтр, элюент, петли, колонку.

В ацетонитрил чистый в качестве элюента его в виде пробы вводили?

LVD
Пользователь
Ранг: 219

06.11.2009 // 9:43:47

Давление во время провала не изменяется. Провал имеет вид обратного пика.
Да, вводили чистый ацетонитрил, картина та же была.
Сделали отдельную промывку насоса (кнопочкой Purge, расход при этом 10 мл/мин) и стало хорошо!
Остаюсь в недоумении...
Еще раз всем большое спасибо, очень полезно все.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

tired
Пользователь
Ранг: 110

06.11.2009 // 11:10:14

LVD пишет:
Если закалывать элюент, тоже есть провал. А вот если просто поворачивать кран без закола, то на 2-3 раз провал исчезает.

желаю все таки докопаться до причины! судя по вышесказанному дело в инжекторе. У нас такое тоже наблюдалось. Как оказалось, дело было в разном соотношении воды и ацетонитрила в пробе и в элюенте.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

07.11.2009 // 5:49:22

tired пишет:
желаю все таки докопаться до причины! судя по вышесказанному дело в инжекторе.

Ну если им делать больше нечего, то можно "докапываться до причины". Инжектор разобрать-собрать (лишние запчасти останутся

Потом новый купят). Систему перелопатить. ИМХО, проблема высосана из пальца. Оно им мешает?

LVD Займитесь лучше чем-нибудь более полезным, чем выяснение причин "провала".

LVD
Пользователь
Ранг: 219

09.11.2009 // 9:48:52

Serga пишет:

tired пишет:
желаю все таки докопаться до причины! судя по вышесказанному дело в инжекторе.
Ну если им делать больше нечего, то можно "докапываться до причины". Инжектор разобрать-собрать (лишние запчасти останутся Потом новый купят). Систему перелопатить. ИМХО, проблема высосана из пальца. Оно им мешает?

LVD Займитесь лучше чем-нибудь более полезным, чем выяснение причин "провала".

2Serga Оно нам мешает. Т.е. мешало. Это был не маленький пичок обратный, который м.б. связан с тем, что у элюента и растворителя пробы разный состав, а большой пик, сравнимый (и бОльший) по интенсивности с аналитами, и, в ряде случаев, значительно искажающий базовую линию, и, стало быть, мешающий считать ...
Полезным обещаю заняться...

2 tired Спасибо за внимание к нашей проблеме, я тоже думаю, что дело в инжекторе все-таки.

tired
Пользователь
Ранг: 110

09.11.2009 // 10:04:48

LVD пишет:
Уважаемые коллеги!
Столкнулись с проблемой появления провла на базовой линии.
...
А вот если просто поворачивать кран без закола, то на 2-3 раз провал исчезает

А методика действий какова? Через какое время после поворота крана вы возвращали его в начальное положение (после окончания записи хроматограммы или сразу же)? Удачи)

LVD
Пользователь
Ранг: 219

09.11.2009 // 11:12:54

Поворачивали после окончания записи, как в мануале предписывается.


Ответов в этой теме: 33 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты