Форумы ANCHEM.RU: Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение органических кислот в водной среде (ВЭЖХ, ГХ, ГХ-МС) >>>

  Ответов в этой теме: 21
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

drynn
Пользователь
Ранг: 26

25.11.2009 // 14:03:49

А на какой колоночке порекомендуете?

Не совсем понял причем тут ВЭЖХ к ГХ-МС ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

25.11.2009 // 17:09:41

Редактировано 1 раз(а)

То что на ВЭЖХ эта проблема разрешима только нитривиальными методами , а ГХС решает ее полностью и даже без МС
Если использовать метилсилоксановую колонку и делить просто за счет градиента температуры , эдак от 100 до 200 С) с ПИД - думаю что можно попробовать обойтись и без дереватизации, лупить прямиком в колонку водную фазу, ничего метилсилоксану не будет многие лета. Ну будут пики кривые, так Вам ими детей не крестить...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.11.2009 // 17:15:48

Редактировано 3 раз(а)

to drynn:
1. С такой постановкой задачи - ГХ-МС. Сначала качественно, затем покупаете стандарты и/или внутр. стандарты и делаете количественно. Можно обойтись и 1-3 внутр. стандартами (в зависимости от количества аналитов).
2. Колонку FFAP (простую, может кто-нибудь делает под ms, WAXms делают). Хорошенько откондиционируйте. FFAP лучше ставить адаптированную под ввод водных образцов (Alltech в 2002 году представила такую, сейчас Grace). Если ставите простую FFAP, то поставьте retention gap 1-3м (с полярной и неактивной поверхностью внутри!!!)+рекомендую разбавлять пробу в 5-10раз подходящим растворителем. Понятно, что все должно быть инертно. "Хроматографию" оптимизируете. Лучше начинать со сплита и переходить к сплитлесс (размывания хром. полосы в пространстве не будет). Вводите 0,2-0,5мкл, не больше. Затем оптимизируете ввод пробы (лайнер, метод ввода, объем вода, т. инж., нач. т. колонки) и темп. программу термостата для количественного анализа. Сложные ситуации: пики "призраки" (если концентрации будут более 100ppm) в холостой (адсорбция на акт. центрах в колонке и др.), воспроизводимость площадей пиков, термич. и кат. деструкция молекул. Первое "лечится" муравьиной кислотой (1-5%об) и разбавлением, второе - внутр. стандарт и/или оптимизация ввода пробы, последнее - "чистый" лайнер + "муравьинка".

Успехов.
З.Ы.: Хотел добавить, что после качественного анализа на ГХ-МС, количественный анализ Вы можете проводить на ГХ-ПИД, так будет оптимальнее.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.11.2009 // 17:43:42

Редактировано 1 раз(а)

Насчет ВЭЖХ:
ИПХ (на С18), ИОХ, ОФ (С18 "новый", аналиты преим. в молекулярных формах). УФ210 - LOD 50-500ppm (в зависимости от условий).

Насчет ГХ-ПИД просто на ПДМС:
То что, предлагает ув. DSP007 может и прокатит (сплит, если "стандартный" инжектор, "широкий" лайнер, и градиент. от 100^оС), только толщину пленки надо увеличить до 1мкм и скорее всего могут возникнуть сложности с разделением компонентов.

Korvet
Пользователь
Ранг: 1114

25.11.2009 // 19:58:42

Virtu, Вы хотите сказать что муравьинка уменьшает кат.деструкцию молекул и адсорбцию на акт.центрах? Не знал...век живи-век учись...однака...а Вы это откуда узнали?опыт?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Термостат электрический суховоздушный АТ-2
Предназначен для поддержания в рабочем объёме заданной температуры в диапазоне от + 20,0°С до + 50,0°С с отклонением не более ± 0,5°С. Оснащен программируемым таймером для задания времени проведения анализа и звуковой и визуальной индикацией окончания времени проведения анализа.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

25.11.2009 // 21:20:28

Редактировано 2 раз(а)

Korvet пишет:
Virtu, Вы хотите сказать что муравьинка уменьшает кат.деструкцию молекул и адсорбцию на акт.центрах? Не знал...век живи-век учись...однака...а Вы это откуда узнали?опыт?

Собственный опыт. Я не могу точно доказать механизм действия, но это работает на практике, конечно, не всегда, как "волшебная палочка". Но данный подход не спасет в случае "грязного" лайнера.
Есть, кстати, и другие методы решения подобных ситуаций, но они уж очень критичны к свойствам НЖФ, поэтому я их даже и не упоминал, как, в общем, и другие моменты.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

30.11.2009 // 7:16:24

drynn пишет:
А на какой колоночке порекомендуете?

Не совсем понял причем тут ВЭЖХ к ГХ-МС ?

Вот че ты паришься?? Делай на своем ГХ-МС, как все нормальные люди делают, и не изобретай велосипед в сотый раз, наводя наукообразие. Этого добра у нас и без вас хватает.
Почитал бы уже давно в инете, только не глупые ГОСТы совковые, и не невменяемые МВИ разные, а нормальные статьи на тему, как люди это делают. И всего-то проблем.
Это ж дурость- на голову не одеть- ИПХ ВЭЖХ с карбоновыми кислотами. И кому оно надо - от 500 ррм???

tired
Пользователь
Ранг: 110

01.12.2009 // 7:15:02

drynn пишет:
Господа... А на ВЖЭХ с УФ-детектором как-то можно кислоты смотреть?
Вопросов два:
- на какой лучше колонке? (На амино они таки сядут?)
- и какой предел обнаружения будет на УФ детекторе?

Колонка Aminex HPX-87H

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.12.2009 // 9:16:19

tired пишет:
Колонка Aminex HPX-87H

Угу... на А-02...

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

02.12.2009 // 3:23:59

Если отвечать серьезно и не ерничать, то да, можно кислоты на ВЭЖХ с УФ детектором количественно определять на приличных длинах волн и с приличным же нижним пределом. Только без дериватизации не обойтись, хотя и довольно простой. Подходящие реактивы: фенацил бромид, бромфенацил бромид, нитрофенацил бромид. Литературы на эту тему очень много. Легче всего дериватизировать соль в присутствии краун-эфира.
Только оно вам надо?


Ответов в этой теме: 21 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты