| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Хроматографическая колонка Hypersil Gold CN >>>
|
 |
| Автор | Тема: Хроматографическая колонка Hypersil Gold CN | |||||
|
Chimik Пользователь Ранг: 22 |
 07.12.2009 // 15:36:35
Начал проводить анализ на этой колонке. Все сразу хорошо делилось, форма пиков была хорошая. Потом помыл колонку и заполнил ацетонитрилом. Через неделю опять стал проводить тот же самый анализ в тех же самых условиях, но результаты стали ужасными (пики стали страшные, широкие, не делились основные пики с пиками примесей). Теперь задаюсь вопросом: что случилось с колонкой. Неужели ее нельзя хранить в чистом ацетонитриле, а только 60%-ном ацетонитриле и могло ли это повлиять на качества колонки? Можно ли ее еще реанимировать? И как? Очень нужен совет! |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
mig Пользователь Ранг: 68 |
07.12.2009 // 17:04:45
Редактировано 1 раз(а) Вы хорошо закрутили заглушки когда оставляли в ацетонитриле? Может он успел улететь и сорбент высох. В этом случае его необходимо "насытить", для этого, запустите скорость потока элюента, раза в 2-3 меньше рабочей. состава, например 70%ацетонитрила-30%воды, и оставьте колоночку на ночь. Что бы зря не расходовать растворитель зациклите систему. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
07.12.2009 // 17:36:20
Была у меня аналогичная ситуация с "Zorbax C18" и "Vydac 300A C18". Колонки были тщательно заткнуты. Сочувствую... 
|
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
07.12.2009 // 17:36:34
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
07.12.2009 // 18:01:28
А Вы уверены, что не "убили" сорбент до "упаковки" в ацетонитрил? Вы уверены, что дело вообще в колонке? Можно подробности: элюент, какие аналиты, чем и зачем промывали перед "упаковкой" и т.д. Может можно поправить... или использовать для других целей 
|
|||||
|
mig Пользователь Ранг: 68 |
07.12.2009 // 19:00:38
Редактировано 1 раз(а) Всегда хочется надеяться на лучшее и испробовать необходимо все варианты. Надеюсь, что Chimikу всё таки повезло  и он сможет восстановить колонку. А посочувствовать мы всегда успеем. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Farma Пользователь Ранг: 382 |
08.12.2009 // 15:57:52
Нитрильные колонки - очень ненадёжная вещь. Могла от чего угодно "полететь". А может насажали на неё веществ каких-нибудь. Ацетонитрилом ведь не всё смоешь. Попробуйте нормально-фазным растворителем помыть. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
08.12.2009 // 22:36:03
"За неделю" никакой ацетонитрил с колонки "улететь" не успеет. Не открытой же он ее бросил. "Сушеный" силикагель, даже и привитый- это не криминал. Привитая нитрильная группа- для нормально-фазовой хроматографии (в основном. Хотя можно и в ОФ юзать). Скорее всего, юзер просто не отмыл MeCN из колонки толком, потому и получил уширенные пики. Нормально фазовый градиент получается понижением процента органического модификатора в смеси, вплоть до 100% воды (смотря, что делишь!). На памяти случай, когда юзвери не могли воспроизвести методу на аминофазе по той простой причине, что не уравновешивали колонку после градиента до 100% воды и сразу вводили следующую пробу. Равновесие наступает все равно медленнее, чем на обращенной фазе. На "голом" силикагеле на это уходят сутки. Конечно, нормально ответить на вопрос "что случилось и кто виноват" народ сможет только после того, как топикстартер ознакомит его с условиями анализов, чем мыл и зачем, что анализировал. Мож, ты гайки тупо не прокрутил, и там течет все?  "Обвалить" CN за неделю можно только укалыванием серной кислоты или едких щелочей. Но у нас уже ничему не удивишься... Только голый и обводненный силикагель ничего делить не станет в НФ варианте. Какие уж тут "уширенные пики"...
|
|||||
|
Chimik Пользователь Ранг: 22 |
08.12.2009 // 23:03:17
Гайки прикручивал хорошо, ничего не текло. Подвижная фаза содержит 40% ацетонитрила. Пробы растворял в 0,01М щелочи (водно-метанольный или метанольный раствор) - неужели это могло повлиять на колонку? Или все же колонку нужно уравновешивать несколько суток? Все таки надеюсь докопаться до истины. Сейчас даже важнее не то, смогу ли я ее восстановить, а то, из-за чего это произошло. Может, где-нибудь есть литература именно по нитрильным колонкам? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
09.12.2009 // 6:21:22
Это что ж за пробы такие, что нужно аж в спиртовой щелочи растворять? Не вдаваясь в детали, скажу, что ваши пробы не понравились мне, думаю, и вашей колонке- тоже. |
|||||
|
mig Пользователь Ранг: 68 |
10.12.2009 // 13:21:39
Редактировано 1 раз(а) Ну и рекламка у Вашей колонки и нормальная фаза и обратная.... прям супер универсальность(это было ёрничество). Короче жаль колонку. В рекламе конечно написано, что колонку можно использовть в обращённо-фазовом варианте, но там не написано с какими рН растворов можно работать. Скорее всего это указано у Вас в паспорте к колонке. Не подходит эта колонка при работе с основными растворами. Даже если Вы использовали их и кратковременно, т.е. при введении растворенных проб, т.к. такие колонки не подвергаются дополнительному эндкепингу. Вашим образцам необходима колонка дополнительно эндкепированная и желательно работающая в интервале рН~8-10(12), таких сейчас много у самых различных производителей. Нитрильные колонки больше подходят для нормально-фазовой ВЭЖХ. Для обращёнки хотелось бы иметь между нитрилом и силикагелем ещё и углеводородный радикал. Восстановить колонку??? Лучше перепаковать. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
