mig
Пользователь
Ранг: 68
|
 10.12.2009 // 13:28:59
Редактировано 1 раз(а)
Serga пишет:
"За неделю" никакой ацетонитрил с колонки "улететь" не успеет. Не открытой же он ее бросил. "Сушеный" силикагель, даже и привитый- это не криминал.
Привитая нитрильная группа- для нормально-фазовой хроматографии (в основном. Хотя можно и в ОФ юзать). Скорее всего, юзер просто не отмыл MeCN из колонки толком, потому и получил уширенные пики.
Нормально фазовый градиент получается понижением процента органического модификатора в смеси, вплоть до 100% воды (смотря, что делишь!). На памяти случай, когда юзвери не могли воспроизвести методу на аминофазе по той простой причине, что не уравновешивали колонку после градиента до 100% воды и сразу вводили следующую пробу. Равновесие наступает все равно медленнее, чем на обращенной фазе. На "голом" силикагеле на это уходят сутки.
Конечно, нормально ответить на вопрос "что случилось и кто виноват" народ сможет только после того, как топикстартер ознакомит его с условиями анализов, чем мыл и зачем, что анализировал.
Мож, ты гайки тупо не прокрутил, и там течет все?  "Обвалить" CN за неделю можно только укалыванием серной кислоты или едких щелочей. Но у нас уже ничему не удивишься... Только голый и обводненный силикагель ничего делить не станет в НФ варианте. Какие уж тут "уширенные пики"...
Обхохочешся, родились с книжкой по хроматографии в руках и ацетонитрил впитали с молоком матери.
|
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
|
|
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
|
10.12.2009 // 14:52:06
Редактировано 1 раз(а)
mig пишет:
(это было ёрничество).
Это не ерничество, это дурость была.
В рекламе конечно написано, что колонку можно использовть в обращённо-фазовом варианте, но там не написано с какими рН растворов можно работать.
Кстати, написано. 
Hypersil GOLD columns were tested and stability was shown with up to 650 injections at pH 10.6 (figure 5) and 1500 injections at
pH 1.8. These tests are not representative of every sample under any extended pH mobile phase, but does demonstrate the applicability of Hypersil GOLD columns for extended pH applications.
Скорее всего это указано у Вас в паспорте к колонке.
Не подходит эта колонка при работе с основными растворами. Даже если Вы использовали их и кратковременно, т.е. при введении растворенных проб, т.к. такие колонки не подвергаются дополнительному эндкепингу. Вашим образцам необходима колонка дополнительно эндкепированная и желательно работающая в интервале рН~8-10(12), таких сейчас много у самых различных производителей.
Интересно, чем они отличаются от этой, которая тоже с энд-кеппингом?
Нитрильные колонки больше подходят для нормально-фазовой ВЭЖХ. Для обращёнки хотелось бы иметь между нитрилом и силикагелем ещё и углеводородный радикал.
Хотел бы увидеть хоть один пример прививки цианогруппы без углеводородной вставки между ней и силикагелем. Вы с органикой хорошо дружите?
Восстановить колонку??? Лучше перепаковать.
Топикстартер тщательно скрывает тайну своих образцов. Это его дело, конечно. Поэтому пусть сам решает, пора ли выкидывать колонку и покупать новую. Перепаковать самому ему, по-любому, не светит. Проще купить готовую.
|
virtu
VIP Member
Ранг: 2135
|
10.12.2009 // 16:43:38
Да... Chimik (у) придеться самому решать (к вопросу о причине проишествия), т.к. инфы он предоставил недостаточно...
Может быть банально, может быть фатально, но толком ничего не ясно.
|
mig
Пользователь
Ранг: 68
|
10.12.2009 // 17:46:14
Редактировано 3 раз(а)
Serga пишет: Это не ерничество, это дурость была.
Как Вам угодно.
Serga пишет: Кстати, написано.
Hypersil GOLD columns were tested and stability was shown with up to 650 injections at pH 10.6 (figure 5) and 1500 injections at
pH 1.8. These tests are not representative of every sample under any extended pH mobile phase, but does demonstrate the applicability of Hypersil GOLD columns for extended pH applications.
Кстати, а причем тут цианофаза?
Thermo Scientific Hypersil GOLD CN Columns provide excellent peak shape and selectivity in reversed and normal phase separations, with lower hydrophobicity when compared to alkyl chain phases. These columns extend the range of available selectivities, and can be used in the analysis of compounds including steroids. Stable in a pH range of 2 to 8.
Serga пишет: Интересно, чем они отличаются от этой, которая тоже с энд-кеппингом?
Примерно так:"Высокая плотность покрытия матрицы гидрофобным модификатором, включая эндкепинг, в сочетании с низким содержанием примесей металлов, и как следствие, незначительным количеством кислых силанольных групп."
Serga пишет: Хотел бы увидеть хоть один пример прививки цианогруппы без углеводородной вставки между ней и силикагелем. Вы с органикой хорошо дружите?
Например, колонки ........С10CN-ТОЧНО предназначены для работы в ОФ ВЭЖХ, а Hypersil GOLD CN -только в рекламе указывается про ОФ. С практическим применением мы уже столкнулись, пусть и не совсем качественным.
Serga пишет: Топикстартер тщательно скрывает тайну своих образцов. Это его дело, конечно. Поэтому пусть сам решает, пора ли выкидывать колонку и покупать новую. Перепаковать самому ему, по-любому, не светит. Проще купить готовую.
Перепаковка обойдётся дешевле покупки новой, если нет -форумчане подскажут.
|
Serga
Пользователь
Ранг: 1806
|
10.12.2009 // 20:36:28
Редактировано 1 раз(а)
Вся серия Gold с эндкеппингом (и на "качественном" силикагеле). Независимо от прививки.
Вопрос же не в том- можно или нельзя на ней успешно делить в режиме обращенных фаз. Колонки GOLD ничем не отличаются от многих других. Вопрос в другом- что конкретно произошло с колонкой топикстартера? Он не торопится ничего объяснять. Или уже сам понял, чего натворил, или ему некогда.
Никакая колонка на силикагеле (будь хоть золотая ) не выдержит экстремальных рН, ежу понятно, несмотря ни на какие "энд-кеппинги" и прочую рекламную муть.
А перепаковка колонок- это своего рода искусство. Да ладно бы- если бы просто опыт нужен был. А еще и качественный сорбент + спецоборудование (насосец специальный до 1000 бар с расходом приличным). Он никогда не набъет колонку привитым сорбентом 5 мкм *(даже если где-то и раздобудет его) так, чтоб она имела на выходе более-менее приличную эффективность. Простой силикагель- еще туда-сюда (а кому он теперь нужен?). А привитую фазу- умучится набивать. (а если набъешь с "пылью"- будет еще хуже, а отмучивать- это целое ноу-хау... потом комки разбивать )... Забыть, как страшный сон.
|
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246 |
|
Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.
|
|
mig
Пользователь
Ранг: 68
|
11.12.2009 // 7:59:16
Serga пишет:
Вся серия Gold с эндкеппингом (и на "качественном" силикагеле). Независимо от прививки.
Вопрос же не в том- можно или нельзя на ней успешно делить в режиме обращенных фаз. Колонки GOLD ничем не отличаются от многих других. Вопрос в другом- что конкретно произошло с колонкой топикстартера? Он не торопится ничего объяснять. Или уже сам понял, чего натворил, или ему некогда.
Никакая колонка на силикагеле (будь хоть золотая ) не выдержит экстремальных рН, ежу понятно, несмотря ни на какие "энд-кеппинги" и прочую рекламную муть.
А перепаковка колонок- это своего рода искусство. Да ладно бы- если бы просто опыт нужен был. А еще и качественный сорбент + спецоборудование (насосец специальный до 1000 бар с расходом приличным). Он никогда не набъет колонку привитым сорбентом 5 мкм *(даже если где-то и раздобудет его) так, чтоб она имела на выходе более-менее приличную эффективность. Простой силикагель- еще туда-сюда (а кому он теперь нужен?). А привитую фазу- умучится набивать. (а если набъешь с "пылью"- будет еще хуже, а отмучивать- это целое ноу-хау... потом комки разбивать )... Забыть, как страшный сон.
Что произошло с колонкой, по моему уже и так ясно .
А никто и не утверждал, что бы он САМ занимался перебивкой колонки. Просто найти тех кто ему поможет, вполне за умеренную плату, но это уже личное дело топикстартера.
|
[]
