Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU > Форум > Архив...

Архив сообщений старой версии форума. Архив является выборочным, сохранены сообщения и темы, содержащие по мнению администрации портала полезную информацию. Не сохранялись темы без ответов, по возможности устранялись ошибки. Полная версия старого форума доступна для чтения по прежнему адресу.



 HPLC на колонках, заполненных каликсареновыми сорбентами.

27.06.2002 21:07:59 | Искатель | 
Имеющие опыт работы на упомянутых колонках - поделитесь информацией... Какие классы соединений можно анализировать? Какая селективность? Любая информация приветствуется. 


1 | 27.06.2002 21:09:00 | chdim | analytica@pochtamt.ru
Я бы посоветовал Вам посмотреть литературу, руководствуясь поиском по ключевым словам `calixarene` и `hplc`. Поискать можно на www.elibrary.ru  и www.ingenta.com  ... Даже если Вы не сможете найти полные тексты статей, многую необходимую информацию вы извлечете из абстрактов (аннотаций). 
С уважением, 
Дмитрий 

2 | 27.06.2002 21:09:25 | chdim | analytica@pochtamt.ru
В свою очередь, привожу здесь известные мне ссылки по данной теме: 
1) New calixarene-bonded stationary phases in high-performance liquid chromatography: comparative studies on the retention behavior and on influences of the eluent T. Sokoliesz, U. Menyes, U. Roth, T. Jira // Journal of Chromatography A, 898 (2000), 1, 35-52 
2) Chromatography with calixarene-coated silica gel. Menyes,-U; Haak,-A; Sokoliess,-T; Jira,-T; Roth,-U; Troeltzsch,-C// GIT-Labor-Fachz. Apr 1999; 19(1 (Special Issue)): 17-19 
3) HPLC on calixarene bonded silica gels. I. Characterization and applications of the p-t-butyl-calix[4]arene bonded material. Friebe,-S; Gebauer,-S; Krauss,-G-J; Goermar,-G; Krueger,-J // J-Chromatogr-Sci. Jun 1995; 33(6): 281-284 
С уважением, 
Дмитрий


 SPE cartridges

05.11.2002 0:28:36 | АНОНИМ | petroen@mail.ru
Люди добрые, расскажите пожалуйста поподробнее как работать с SPE cartridges (на примере почвы, например) от AccuBond 


1 | 05.11.2002 3:49:23 | chdim | analytica@pochtamt.ru
Вопрос возможно не корректен... во-первых, картриджи бывают разные (по заполнению, сорбент, назначение и т.п.) даже для одной фирмы.... во-вторых, что Вы собираетесь анализировать? 

2 | 05.11.2002 3:57:18 | chdim | analytica@pochtamt.ru
Очень хороший вариант - почитать applications на сайте фирмы... 
http://www.chem.agilent.com/Scripts/PDS.asp?lPage=2226

3 | 05.11.2002 16:01:18 | АНОНИМ | petroen@mail.ru
Для коррекции - наполнители С8, С18, Amino, SCX,; назначение - количественное извлечение пестицидов, ПХБ, полиароматических углеводородов из твердых субстратов (почва, пищевые продукты) 

4 | 05.11.2002 17:53:38 | ccc | chromplus@yandex.ru
И как же это Вы ... хи-хи .. собираетесь применять твердофазную экстракцию из твердых объектов??? ;-))))))))))))) Или очень неймется????)))))) 

5 | 05.11.2002 17:59:57 | ccc | chromplus@yandex.ru
Из твердых матриц все дело экстрагируется органическими растворителями или их смесями, экстракты чистятся на нормальной или обращенной фазе, далее идет анализ или (в некоторых случаях) дериватизация и анализ методами ВЭЖХ и ГХ. 

6 | 05.11.2002 20:53:15 | АНОНИМ | petroen@mail.ru
По адресу http://www.techcare.ru/old/instruments/laboratory/supelco-applications.htm  имеется методика `Твердофазная экстракция пестицидов из фруктов и овощей для анализа с помощью ГХ и ВЭЖХ `. Но она доступна только через факс (что пока мне недоступно). Так вот разве овощи и фрукты на 100% состоят из жидкой фазы? 

7 | 06.11.2002 1:18:19 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Уважаемые господа, вы не предмету спорите.... 
SPE действительно делается из жидкости, поэтому ей практически всегда предшествует жидкостная экстракция из исходной матрицы... 
Уважаемый `Аноним`, вы посмотрели рекомендованную мной ссылку? И вообще,  давайте по человечески представлятся... Хотя бы имена людские писать... а то CHDIM, ССС, АНОНИМ..... чепуха какая-то.... 

8 | 06.11.2002 7:54:15 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
вот еще ссылка на Applications: 
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Datanodes.html?cat_path=960851&supelco_name=Literature&id=960851
там же содержится методика, которую Вы не можете получить по факсу.... 

9 | 06.11.2002 20:52:26 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Так, Дим, сойдет???))) Сэр Аноним, все методики из ссылки Дмитрия - SPE из жидкостей, в основном воды. Исключение - `фруктовое пюре`, разбавленное о5 же водным солевым раствором. Кроме того, обратите внимание, какие низкое концентрирование дотигается на с8, с18 фазах. Оптимальными картриджами являются картриджи типа ENVI, заполненные сверхсшитым полистиролом, к примеру, Purosep-ом. 
С уважением, 
Константин Сычёв. 

10 | 06.11.2002 20:57:05 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Кстати, по поводу ... `SPE действительно делается из жидкости, поэтому ей практически всегда предшествует жидкостная экстракция из исходной матрицы... ` ЗАЧЕМ, если можно попросту отогнать растворитель? Это можно сделать в большинстве случаев. Возможные исключения - вещества летучие (фенолы) и термонеустойчивые (патулин), но такие методики - это целая большая и длительная головная боль - стоит 7 раз подумать, прежде чем за такие браться. И с8 и с18 тут не помогут. Дай бог, на полистироле что-то сконцентрировать. 

11 | 09.11.2002 4:21:08 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Прошу прощения за неточность, корректнее говорить о выщелачивании... Вот, кстати, ссылка на метод EPA `Solid phase extraction` http://www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/pdfs/3535.pdf  

12 | 09.11.2002 9:03:12 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Вот ведь буржуи... :-) 
не успел посоветовать ссылку, а они уже доступ закрыли.... 
Это я по поводу Supelco... 

13 | 09.11.2002 9:06:09 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
надо бы как-нибудь их (application) выкачать и выложить на нашем сайте... 

14 | 30.11.2002 3:02:51 | Дмитрий (anchem.ru) | analytica@pochtamt.ru
Ссылка на applications Supelco 
http://www.sigmaaldrich.com/Brands/Supelco_Home/Datanodes.html?cat_path=960851&supelco_name=Literature&id=960851 
опять заработала!


 Анион 4155

13.10.2002 16:59:43 | Бармалей | *
Купил Анион 4155 - мучаюсь - плавают показания. За 90 секунд показания могут изменится до 10 раз, в диапазоне, например 7.19-7.52 рН. В одном здании работает нормально, а в другом - нет. Заземление, экранирование не помогает. Что делать - то? 



1 | 29.10.2002 19:35:08 | chdim | analytica@pochtamt.ru
На сайте производителя данного прибора в разделе `Вопрос-ответ` в ответ подобный вопрос `Нет отклика электрода. Значения меняются хаотично. В чем дело?` дан следующий ответ: 
1) Возможно, в стеклянную трубочку электрода сравнения попал пузырек воздуха (для ЭСК-10601). Встряхиванием, его необходимо удалить. 
2) Плохой контакт в разъеме. 
3) Ошибка в распайке разъема электрода. 
4) Уровень электролита в электроде сравнения ниже уровня пробы. Таким образом, под разностью давления проба затекает в электрод (должно быть наоборот). 
5) Не открыто заливочное отверстие электрода сравнения. В электроде создалась разряженная атмосфера, и это препятствует нормальному истечению электролита. 
6) Кристаллизация в солевом мостике также ведет к ненормальному истечению электролита. 
7) Возможно, обрыв внутри прибора. Такое случается при попытке вынуть тугую вилку из гнезда путем «проворачивания». Выяснить это поможет следующая процедура: перемычкой «накоротко» соединить гнездо измерительного и вспомогательного электродов. Переключиться в режим измерения ЭДС. Если показания хаотично меняются – разрыв внутри прибора. Если показания стабильны (±1 мВ), разрыв во внешней цепи. 

4 | 29.10.2002 19:39:00 | chdim | analytica@pochtamt.ru
К сожалению, на мой запрос с просьбой ответить на ваш вопрос фирма-производитель так и не откликнулась.... 
С уважением, 
Дмитрий 
`Аналитика-Мир Профессионалов` 

5 | 30.10.2002 12:45:46 | Бармалей | *
Спасибо за ответ. Сайт я конечно же видел, и инструкции читал, и перепробовал всё что возможно. Даже ставил защитный экран - заземлённый железный ящик (микроволновка). Не помогает. 

6 | 30.10.2002 13:42:34 | chdim | analytica@pochtamt.ru
А совет N7 попробовали? Где проблема, все таки, в электроде или электронной схеме? 

7 | 30.10.2002 14:17:45 | Бармалей | *
Извините, повторюсь - пробовал ВСЁ. Снял электродную пару с работающего прибора в Госстандарте. Поставил на Анион. Не помогает. Сразу отмечу, что все измерения проводились на буферных растворах, а то обычно следующим вопросом идёт - `А среда однородная?`. По моему причина в электронике. Вероятно - слабая помехозащищённость. Или что-то другое о чём я не знаю. Поэтому и обратился к аудитории - возможно кто-то подобные вопросы решал. Фирма-изготовитель в ситуацию вникать не желает и присылает довольно хамского содержания отписки. 

8 | 30.10.2002 14:54:55 | chdim | analytica@pochtamt.ru
Вы его с гарантией покупали? Что говорят в фирме-поставщике? 

9 | 30.10.2002 14:57:49 | chdim | analytica@pochtamt.ru
На самом деле в их интересах помочь Вам... В противном случае предлагаю вам написать критический отзыв на этот прибор и разместить его на нашем сайте.... 

10 | 30.10.2002 17:54:52 | Константин | mail@hplc.ru
Кто поставщик такого `прибора`? 

11 | 30.10.2002 20:57:35 | chdim | analytica@pochtamt.ru
кто поставил этот конкретный экземпляр - надо спрашивать у `Бармалея`.... 
а производит их НПП `Инфраспак-Аналит` 
г. Новосибирск 
http://www.anion.nsk.su 


 Индикатор титановый желтый

12.09.2002 10:18:00 | густылев | vgustylev@ecros.ru
просьба предоставить какую-либо информацию о титановом желтом: химические свойства, нормативные документы, наименование по номенклатуре ИЮПАК 


1 | 30.10.2002 2:23:50 | chdim | analytica@pochtamt.ru
2,2`-(1-triazene-1,3-diyldi-4,1-phenylene)bis[6-methyl-7- benzothiazolesulfonic acid], disodium salt 
CAS Number: 1829-00-1 
Мол. Вес: 695.70754 
Формула: C28H19N5Na2O6S4 
Синонимы: 
Thiazol Yellow G; Direct Yellow 9; Titan Yellow; C.I. 19540; Clayton Yellow; 2,2`- (1-triazene-1,3-diyldi-4,1-phenylene)bis[6-methyl-7-benzothiazolesulfonic acid], disodium salt. 
Растворимость в воде: 29 г/л при 24°C 
Дмитрий 
`Аналитика-Мир Профессионалов` 

2 | 30.10.2002 2:32:53 | chdim | analytica@pochtamt.ru
структура по адресу
 http://www.gefahrstoffdaten.de/1829-00.gif


 Калибровка хроматографов

20.11.2002 1:04:34 | Lukoe | *
Да-да, калибровка хроматографов. Кто знает какие-нибудь источники, где можно почерпнуть информацию об этом. 
совсем начинающий......Заранее спасибо, кто отзовется :) 


1 | 20.11.2002 1:40:07 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Посмотрите `правила`.... :-( 
а тема действительно интересная... (поэтому и не удаляю), только я бы назвал это поверкой прибора.... 
Если Вы имеете прибор занесенный в Государственный реестр средств измерений, то он обязательно имеет методику поверки, в которой содержится процедура проверки метрологических характеристик и диапазон приемлемых значений оных... Методикой поверки Вас должен был обеспечить поставщик... А если это не так, то ищите `добрых людей` с таким же прибором как и у Вас... Если говорит в общем о хроматографах, то можно выделить два вопроса: 
1) Поверка контроля и задачи физических параметров (температура, давление, развертка программы) 
2) собственно аналитических параметров конкретной аналитической схемы: колонка, детектор, образец (чувствительность, линейный диапазон, погрешность), то есть проверка качества (quality control)... 
Очень неплохо последний пункт представлен в методиках EPA... 

2 | 20.11.2002 13:21:02 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Я поверял в свое время жидкостной хроматограф `Милихром`, проверяла и аттестовывала меня организация под названием `Ростест`. Это такое большое здание по моему на Октябрьской. А сайт у них вроде http://www.rostest.ru/main.html . Там, я думаю, могут вас и просветить. 
У хроматографа главное - среднеквадватичное отклонение (СКО) параметра пика (обычно - высоты или площади), в двух сериях экспериментов по 10 штук - допустим 10 вколов (к примеру, нафталина на элюенте ацетонитрил-вода 80-20) утром, и 10 - вечером. Считаются по результатам две цифры - 2 значения СКО. Если они меньше порогового значения (обычно - менее процента), то все ОК. Иногда просят померить уровень шума на имитаторе кюветы. 
Дим, по-моему тема по адресу!!! ;)))) 

3 | 20.11.2002 14:06:35 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Костя, я не по поводу темы.... а по поводу `Ника`, е-мейла и ошибок.... :-( 

4 | 22.11.2002 17:41:29 | Дмитрий (anchem.ru) | analytica@pochatmt.ru
В качестве примера (но не эталона) методики поверки можно привести доступную он-лайн методику поверки газового хроматографа Хромос ГХ-1000, которую можно скачать по адресу: 
 http://www.has.ru/doc/mp1000.pdf  (PDF, 172К)


 Наркотики

09.07.2002 23:19:57 | Andrew | udalov@kubannet.ru
Коллеги, может кто видел сайт химико-токсикологической лаборатории наркологического диспансера? Если да, то подскажите. Если нет, то предлагаю пообщаться в этом форуме по проблемам анализа биологических объектов на содержание наркотических веществ. Если не будет откликов, то свой сайт сделаю. Вам же хуже будет. Страшен дилетант в гневе. :-)
 

1 | 12.07.2002 19:50:24 | ccc | chromplus@yandex.ru
С наркотой лучше не связываться - себе дороже (из опыта). Переформулируем - анализ азотсодержащих соединений ... из каких объектов - неважно, пробоподготовка стандартна и в общем и целом непроблематична. 
Здесь проблема - уширение пиков подобных соединений в обращенно-фазной и нормально-фазной жидкостной хроматографии. Многие фирмы предлагают сорбенты и колонки как будто лишенные этого недостатка, но это не так (громадная разница между каталогами и оригинальными статьями). 
Самый стандартный выход - в ОФ ВЭЖХ - применение элюента (вода+0.1-1% ди - или триэтиламина, рН 3-7 фосфорной или укс. или трифторукс. к-той)-ацетонитрил и крутой градиент, в НФ ВЭЖХ - добавление в элюент на спиртовой или ацетонитрильной основе триэлиламина, воды или этиленгликоля. 

2 | 12.07.2002 22:53:17 | Andrew | udalov@kubannet.ru
Связываться с наркотой мне последние 9 лет приходится часто (Бюро судмедэкспертизы и наркодиспансер). Пока дорого не обходится, хотя есть совершенно надуманные проблемы, созданные МЗ РФ и ПК по контролю за наркотиками. Непроблематичность пробоподготовки примерно такая же неоспоримая истина, как и хроматограммы в каталогах фирм-производителей. Особенно, что касается трупного материала. Да и анализ мочи, содержащей метаболитов больше, чем нативных веществ, пока не полностью решенная задача. Если есть сомнения, то могу привести хроматограммы. Даже капиллярка HP-5 не всегда справляется. А как уживаются диэтиламин и ТФУ в одном стакане? Я их вместе пока не пробовал. И что такое крутой градиент в применении к 2 мм колонке и насосу на 2500 мкл (Милихром А02)? 

3 | 13.07.2002 16:53:14 | ccc | chromplus@yandex.ru
Андрей, прекрасно уживаются, более того, только так все это и работает. Для скрининга используй такую систему: колонка 75х2, элюент: буфер - на 100 мл воды 1 мл диэтиламина + ТФУ или Н3РО4 до рН 3, линейный градиент от буфер-ацетонитрил 90:10 до 50:50 минут за 15 при скорости 150 мкл.мин (там же ДВА насоса по 2500 мкл и смеситель для линейного градиента). Если у Вас изократическое исполнение прибора, тогда хуже. Еще подcпорье - если детектор сканирующий (не помню какой на А02), используйте несколько волн (200,205, 210, 220, 230) для скрининга и программу аппроксимации для плохо делящихся пиков. Если есть проблема детекции, то используйте дериватизацию ДНСхлоридом или еще каким-нибудь реагентом (у меня к примеру фенилизотиоцианат есть). Спрашивайте если что. 

4 | 16.07.2002 14:17:05 | ccc | chromplus@yandex.ru
Пробоподготовка примерно такова (перевожу примерно с англ.) - 30 г .. гм ..мяса ... гомоген. и экстраг. 150 мл ацетона в ультразв. бане 1 ч. Экстракт охлажд. -15 гр. 18 часов, фильтруется, растворяется в 100 мл 0.01 М солянки, эстрагируется 3 раза по 30мл хлорист. мет. (разделение фаз на сепараторе). Водный слой (около 100 мл) подщелачивается до рН 12 6М щелочью и экстраг. 3 по 30 хлорист. метиленом. Органич. вытяжка упаривается (советую упаривать до 5 мл, затем отгонять азотом или на крайняк воздухом в СТЕКЛЯННОЙ пробирочке). Сухой остатов перераств. в элюенте на шейкере или ультрзв. бане в теч. 1 мин или в ручн. в теч. 5 мин. Объем пробы изм. , к примеру, гамильтоном на 100 мкл. Состав элюента в прежнем сообщении, берите самый слабый (там, где ацетонитрила процентов 20). Успехов. 

5 | 13.09.2002 9:13:11 | Alexey | melentjev_a@mail.ru
Андрей, наша система ГХ скрининга неплохо работает уже более 5 лет, сейчас мы для идентификации используем не стандартную систему для НР, а AMDIS32 от NBS и свою библиотеку на 600 соединений и постоянно ее дополняем. Идентификация идет гораздо надежнее из-за деконволющии хроматограмм и использовании системы индексов удерживания одновременно с МС. Вы уже были на моем сайте и знаете нашу систему организации анализов и контроля качества. В ближайшее время постараюсь разместить на сайте брошюру по скринингу, она очень большого объема, поэтому пойдет частями. Когда ознакомитесь, прошу высказать Ваши замечания и предложения. 

6 | 13.09.2002 22:15:03 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Алексей, 
с удовольствием разместим на нашем сайте анонс Ваших материалов. Как выложите - пишите... 
С уважением, 
Дмитрий 
`Аналитика-Мир Проефссионалов` 

7 | 15.09.2002 11:46:38 | ccc | chromplus@yandex.ru
Ребята! Привожу кусочки дальнейшей переписки по поводу `траблшутинга` в ОФ ВЭХЖ основных соединений. 
Андрей - На базе твоих рекомендаций сделал элюент 0,8% ДЭА + ТФУ до рН3. Градиент 10-70 АН при 200 за 11 мин. В конце, где-то на 10-й минуте тиоридазин с 25 тыс. тарелок. В начале - кофеин, с 12 000 т.т. Настроение портит только то, что примерно до 600 мкл вместо нормальной нулевой дикие загогулины, пока непонятной для меня природы на 220 нм (даже 
если проба - 2 мкл ацетонитрила). На 260 их практически нет. 

8 | 15.09.2002 11:47:39 | ccc | chromplus@yandex.ru
ссс - Перерастворяй пробу желательно в САМОМ СЛАБОМ элюенте из градиента, те буфер с 10% АН, желательно!!!!))))) Если не растворяется, ПО ВОЗМОЖНОСТИ в самом слабом))) Как верхняя грань, в самом сильном элюенте градиента, ацетонитрил - это экстримизм))) (извини за дурацкие скобки, параллельно пишу по аське))))) 
Чем неполярнее проба и сильнее элюент для перерастворения, тем меньшую ОБЪЕМНУЮ нагрузку выдерживает система, т.е ограничение не по вводимой концентрации, а по вводимому объему. Этот эффект можно уменьшить искусственно - увеличивая длину колонки и уменьшая скорость потока. Но это в крайнем случае. Если растворяется в слабом буфере 0%-50% АН, растворяй только в нем. Если проба растворяется в чистом буфере, объем пробы даже на 80мм колонке в градиенте можно спокойно доводить до 100 (!!!!) мкл ... ( кстати, в этом случае я обычно боюсь полагаться на максимальный объем петли инжектора - предпочитаю вводить меньше). . 

9 | 15.09.2002 11:49:19 | ccc | chromplus@yandex.ru
Все загогулины на 220 нм - `системные` загогулины, обусловленные с одной стороны использованием ДЭА (который НИКОГДА не бывает чистым, особенно для случая градиента, когда примеси концентрируются), но и также (а может, и большей частью) - вводом пробы в чистом ацетонитрилеХотя ... я думаю, можно было сделать и лучше ... я предполагаю. Из объема в 5000 мкл ты использовал только 11*200=2200 мкл. неиспользовано ... 2800 (!!!!!!!!!) мкл .. о таком в свое время я даже мечтать не мог!!! Я бы немного улучшил в таком акцепте ... градиент начал бы с 0%, чистый буфер, может даже пусть чистый буфер идет какое-то время. Допустим, 0% - 200 мкл, далее 0%-70% АН - 2500 мкл. Всего, допустим, 2700 мкл. Далее ... смотря какое давление выдержит насос. Скорость-то (чисто теоретически) хорошо бы немного повысить - уменьшение эффективности будет очень небольшим. Ну ... 300 мкл/мин ... потянет??? Тогда время всего минут восемь. 

10 | 15.09.2002 11:50:26 | ccc | chromplus@yandex.ru
По поводу чистого буфера вначале поясню - это серьезно улучшит объемную нагрузку системы за счет концентрирования пробы в колонке. Если градиент начинать не с водно-органического раствора, а с чистого буфера, то могут ( да и возникнут) проблемы с пузырями, даже при тщательной дегазации. Выход такой - повышать давление в кювете. Я о5 же не знаю, какое собственное сопротивление у кюветы на А-02, но у Милихрома-4 диаметр 1 мм, и сопротивления недостаточно для подавления пузырей. Тогда выход следующий - поставь на капилляр после детектора обычный пластиковый медицинский шприц, атмосферы две он дает, и этого обычно хватает. Честно говоря, без этого шприца на выходе я ни разу ( на четверке) не мог сделать приличного градиента. 

11 | 15.09.2002 11:51:46 | ccc | chromplus@yandex.ru
Андрей - Дегазацию не делаю, но проблем с пузырями нет. На выходе у А02 есть специальный девайс с регулируемым давлением до 3 атм. На четверке без шприца и в изократе не работал. Наконец-то отправляю одну из хроматограмм. Мне совершенно не нравится участок от 1,5 до 6 мин, особенно на 210 и 220 нм. Причем, если в качестве пробы брать 2 мкл буфера - картинка аналогичная. 
ссс- Ничего подобного никогда не видел (`зазогулины`). С чем это может быть связано. Гипотеза такова. 
Использование ТФУ (я всегда работал только с фосфатным буфером, а теперь появилась хлорная к-та , и подкисляю ей). ТФУ поглащает на 210 и 220 нм. Первый большой отрицательный пик тогда - это адсорбция ТФУ из элюента, а следующий за ним большой -это ее десорбция (он Уже из-за компрессии градиентом). Вывод - подкисляй фосфорной (или хлорной) кислотой. Помни, что и кислота, и ДЭА должны быть как можно чище. 

12 | 20.09.2002 21:19:10 | ccc | chromplus@yandex.ru
Еще одна система для анализа наркоты уже в нормально-фазном варианте ... цитирую кусочек из книги .. хххе .. которую помаленьку пишу :)) .. `Особенности анализа сильнополярных нейтральных, кислотных и основных соединений в НФ ВЭЖХ. Универсальные системы в НФ ВЭЖХ. 
Нейтральные сильнополярные соединения – это соединения, обычно содержащие несколько гидроксильных, амидных, нитрильных групп, а также различных полярных фрагментов. К основным сильнополярным соединениям можно отнести фактически все основные соединения – амины, аминоспирты, гетероциклические азотсодержащие соединения. Кислотные сильнополярные соединения – это прежде всего карбоновые кислоты, содержащие кроме карбоксильной также гидроксильные, амидные группы и другие сильнополярные фрагменты. 

13 | 20.09.2002 21:19:48 | ccc | chromplus@yandex.ru
Нейтральные сильнополярные соединения можно анализировать на силикагеле с применением систем гексан-изопропанол-модификатор или полярный органический растворитель-модификатор, где модификатором обычно является вода или алифатическая кислота. Типичные примеры методик с применением таких систем – это методики определения токсинов: афлатоксина В1, дезоксиниваленола и зеараленона, – в продуктах питания. 
Для анализа всей совокупности сильнополярных соединений: нейтральных, кислотных и основных, – можно применять системы гексан-изопропанол-вода-уксусная кислота-триэтиламин. Применение комплексного модификатора вода-уксусная кислота-триэтиламин позволяет элюировать подобные соединения в одном временном диапазоне в виде пиков с удовлетворительной симметрией. 
Основной недостаток подобных систем – недолговечность силикагельных колонок, работающих на подвижных фазах со значительной концентрацией воды. Так, уже через две недели непрерывной работы хроматографическая колонка теряет до 20-30% эффективности; 

14 | 20.09.2002 21:20:15 | ccc | chromplus@yandex.ru
на столько же возрастает и ее гидродинамическое сопротивление. 
Применять подобные системы целесообразно, если для упаковки хроматографических колонок использовать дешевый силикагель (к примеру, Silasorb 600), и переодически переупаковывать колонку свежим силикагелем. Лучший выход состоит в том, чтобы работать на сменных стеклянных колонках с силикагелем, вставляемых в картридж. До определенной степени, силикагельную колонку можно регенерировать абсолютированным изопропанолом. 
Системы со смешанным модификатором совместимы только с силикагельными хроматографическими колонками; применение циано, диол и других химически модифицированных силикагелей в данном случае нецелесообразно. На химически модифицированных силикагелях профили пиков ионных соединений резко ухудшаются, и эффективность разделения падает. Причина этого эффекта неясна. 

15 | 20.09.2002 21:26:15 | ccc | chromplus@yandex.ru
КОНКРЕТИЗИРУЯ !!!
Анализировал алпренолол, пиндолол, прометазин, дитиазем на колонках с Сепароном СЖХ и ЛиХросфером Си 100 на элюенте гексан-изопропанол-укс. кта-вода-триэтиламин 50:50:0.75:2.5:0.2 - супер!!!)))))) 
Плохо дейчтвительно то, что силикагель от воды портится со временем(((( 
С переодичностью в несколько дней колонку нужно регенерировать подольше смесью гексан- изопропанол 50:50)))) 
Такие пироги)))))) 

16 | 12.10.2002 9:11:36 | Alexey | melentjev_a@mail.ru
На моем сайте: http://www.forchem.narod.ru/ в разделе публикации я разместил методичку по скринингу `Практическое руководство....` она дана в таком виде, в котором была в 2001г, сейчас она дополняется главой 4 и т.д., но это будет только после нового года. Интересно Ваше мнение о методике.


 ПХБ в трансформаторном масле

27.11.2002 23:27:34 | Кондрат Виктор | *
Уважаемые специалисты! 
В лабораторию поступила проба трансформаторного масла. Задача - определить ПХБ в нем. Имеется газовый хроматограф с масс-детектором. Сам анализ на первый взгляд проблемы не представляет. Но с пробоподготовкой 
не понятно. Что подскажите? 


1 | 28.11.2002 12:05:35 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Уважаемый Виктор!!!!! 
Самый лучший способ пробоподготовки в этом случае - отделение основы от ПХБ плюс групповое разделение ПХБ (если нужно) на сверхсшитом полистироле или (что лучше) на его нитрованном аналоге (см. мою предыдущую тему про нитрополистирол). Элюирование, к примеру, смесью гексан-хл. метилен, то есть проблем с задержкой при работе на хромасе не возникнет. 
Сам полистирол Пьюросеп - материал коммерчески доступный, нитрованный - нет. Я, правда, в некоторых кол-вах готов предоставить их безвозмездно в обмен на результаты. 

2 | 28.11.2002 12:11:28 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Статью (общий обзор) про такие материалы, в том числе групповое разделение ароматики и 100% отделение от алифатики, я напишу уже завтра (статью в `зав. лаборатории` выйдет в марте), но я могу отправить ее Диме, чтоб он ее разместил здесь. Это раз. 
Второй, и более легкий способ - просто колоночная хроматография на силикагеле. В стеклянную колонку насыпаешь на 10-15 см. силикагеля 60-160 мкм, к примеру. Элюируешь сначала чистым гексаном (петр. эфиром), а потом смесями гексан-хл. метилен, допустим, 90-10 или 80-20. Первые фракции с основой отбрасываешь, нужные собираешь. 
Удачи, 
Константин.


Обмен опытом в области ВЭЖХ для создания учебника

13.07.2002 17:41:03 | ccc | chromplus@yandex.ru
Друзья! Может кто-то видел книгу Сычева СН `Методы регулирования селективности в ВЭЖХ. Механизмы удерживания`, претендовавшую на роль пособия по ВЭЖХ. Сейчас этот материал переосмысливается, переписывается, и требует applications. Буду очень рад сотрудничеству. Немного о том, какие именно темы нас живо интересуют: 1. Хроматография различных объектов на амино-, циано -, диол - и других химически модифицированных полярных фазах. 
2. Обращенно-фазная (в том числе ион-парная и мицеллярная) хроматография ионогенных веществ, прежде всего гетероциклических соединений и аминов; применение для снятия уширения пиков РАЗЛИЧНЫХ добавок. 3. Яркие примеры регулирования селективности за счет изменения состава подвижной фазы. 4. Примеры решения комплексных задач разделения энантиомеров методом ВЭХЖ. При этом наиболее интересны случаи изменения селективности разделения энантиомеров за счет варьирования состава подвижной фазы. 5. Примеры применения новых ( в том числе некоммерческих) фаз. 


1 | 13.07.2002 17:43:52 | ccc | chromplus@yandex.ru
Заметочка ... очень хотелось бы сделать книжку сугубо отечественной, по этой причине немного брезгую ссылками на J.Chromatography и иже с ними. 

2 | 07.11.2002 0:27:18 | Алексей | mhs@dzr.ru
Давно мы это все делали в Дзержинском ОКБА! Я работал с амино, диол и пр. фазами. Интересно о чем пишешь? Может быть и хроматограммы сумеем найти. Темы поднимаются интересные, но для коммерческих анализов ВЭЖХ - элементарна, больше волнует пробоподготовка чем разделение. Напиши mhs@dzr.ru обсудим. 

3 | 07.11.2002 15:05:07 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Привет, Алексей!!!!!!! 
Я думаю, что темы и правда интересные, и сбыт такого учебника гарантирован, иначе не приступал бы к писанине. Совершенно НЕ СОГЛАСЕН, что `для коммерческих анализов ВЭЖХ - элементарна`. Это раз. Два. Совершенно СОГЛАСЕН, что `волнует пробоподготовка`. Это довольно глобальный труд, и я поглядываю на него с опаской - думаю - напишу ли? Скорее всего, на таких вещах как микроэкстракция и прочая прочая хитрости останавливаться не буду, все это чуждо российскому менталитету (смеюсь). Скорее всего, опишу жидкостную экстракцию и твердофазную офф и онлайн. Кстати, ты верно заметил, нормальных методик катастрофически нехватает, а уж по поводу нормативных документов - вообще жутчайший бардак. 

4 | 07.11.2002 15:14:20 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Такие вот дела. Сразу слету такие вещи не пишутся. 
Пока пишу `для себя`, то есть текст неадаптированный, но в котором содержатся все идеи, которые хочется донести. Пока мне нужно сформулировать для себя, а потом уж заниматься `популяризацией` текста. К примеру, самый приблизительный текст главы по НФ ВЭЖХ (без картинок) есть у меня на сайте kelot.narod.ru в разделе ОСНОВЫ ТЕОРИИ - НФ ВЭЖХ - ... и НФ ВЭЖХ (продолжение). В принципе, уже готова глава по ОФ ВЭЖХ. Далее, `грядут` - разделение энантиомеров, методы пробоподготовки, ионная хроматография, ДРУГИЕ виды хроматографии (сюда сброшу все что осталось от перечисленных выше - эксклюзионная, лиганднообменная, хитрая quasi NP на полстироле, угле и тд). 

5 | 07.11.2002 15:25:51 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Ты прав, ОЧЕНЬ нужны как просто красивые хроматограммы, так и красиво решенные задачи. Красивые вещи - они и в Африке красивые вещи, всегда найду, как органично слить их с текстом по ходу действия. Кроме того, также хочу сделать главу просто с методиками - различными. 
Пока, Алексей, все это держится на энтузиазме - пока только на моем. На принципе `за державу обидно`. Эффект левши))). Что я могу предоставить в обмен за интересные вещи??? Везде написать, что это делал ТЫ, единственный и неповторимый, поместить твой инродакшн или рекламку. В общем, если не жалко, то тащи, что можешь, там посмотрим. Если буднт наклевываться что-то нормальное, найдем доброго спонсора и опубликуем нормальную штуку с ISBN чтоб не стащили что плохо лежит. К тому же, материал этот я пытаюсь максимально дублировать статьями. Вот так. Жду отзыва. 
Константин. 

6 | 01.12.2002 11:55:27 | Рудаков | robi@vmail.ru
А нельзя ли купить СD c пособием, я тоже пишу книжку, 
но с упором на роль ПФ в этом деле (HPLC) 

7 | 01.12.2002 11:58:06 | Рудаков | robi@vmail.ru
Через несколько месяцев текст сверстаю, надо будет искать спонсоров либо сообщников издаться. надо отметить 100 лет ЖХ! и принести на могилку Цвета букетик цветков и отчитаться о проделанной работе 

8 | 04.12.2002 13:10:58 | Rudakov | robi@vmail.ru
У меня был интересный артефакт - делились таутомеры 
енольной и кетонной формы некоторых пространственно затрудненных бета-дикарбонильных соединений, аналогию наблюдали только японцы 

9 | 14.12.2002 22:21:11 | Andrew | udalov@kubannet.ru
Re: для Рудакова. Как издадите, сообщите. 

10 | 14.12.2002 23:08:48 | Дмитрий (anchem.ru) | analytica@pochtamt.ru
Господин Рудаков, 
можем оказать содействие в поиске спонсоров...


 Определение трибутил олова

11.08.2002 0:25:16 | Александр | adr1@comset.net
Ребята, выручайте!!! 
Я биохимик, но шефу срочно потребовалась методика количественного определения трибутил олова. Возможны договорные отношения. По крайней меря я ОЧЕНЬ постарауюсь, чтобы все было оплачено. 
Заранее благодарен, 
Александр 


2 | 12.08.2002 2:06:57 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Александр, 
слишком мало входной информации... 
в чем определять (матрица)? 
каким аналитическим оборудованием располагаете? 
на каком уровне содержаний необходимо количественное определение? 
Точность? 
С уважением, 
Дмитрий 
`Аналитика - Мир Профессионалов` 

3 | 13.08.2002 5:44:09 | Александр | adr1@rambler.ru
Задача сформулирована так: 
- найти самый дешевый способ определения трибутил олова. Из опыта работы знаю, что оборудование будет закуплено позднее. По косвенным данным могу предположить, что определять надо в твердых образцах скорее всего в антикоррозионном покрытии. 
С уважением, Александр. 

4 | 13.08.2002 5:47:02 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
К сожалению, Вы все-таки не указываете уровни содержаний, точность определения... задача очень размыта... 
В настоящий момент существует два подхода к определению трибутил олова: 
1) С применением хроматографии (жидкостная экстракция, затем определение либо собственно ТВТ, либо его дериватизатов в экстракте посредством LC/MC, GC/MS или GC. 
2) Минерализация пробы (растворение) и определение общего содержания олова в минерализате инструменальными методами (АЭС с ИСП, ИСП-МС, ААС) 
С другой стороны, существуют более дешевые способы (при достаточно высоком уровне содержаний), например есть спектрофотометрические методики... но все равно требуется пробоподготовка...] 
С наилучшими пожеланиями, 
Дмитрий 
`Аналитика-Мир Профессионалов` 

5 | 13.08.2002 16:34:18 | ccc | chromplus@yandex.ru
Я думаю, так ... Растворение покрытия в ... желательно гексане .. если не растворяется, в хлороформе. Растворчик пропускается через патрон с силикагелем, элюат упаривается и перерастворяется в чуть-чуть гексана. Проба готова. Анализировать вполне можно методом жидкостной хроматографии с УФ- детекцией. Анализ на колонке с силикагелем, элюент - осушенный гексан. Длина волны - около 254 нм ( надо подобрать по УФ- спектру). В этом же режиме анализируется тетрабутилсвинец в бензине. Так вот ... :)))) 
Константин. 

6 | 13.08.2002 18:49:00 | chdim | analytica@pochtamt.ru
Константин, поддерживаю... но... 
боюсь в данном случае молекулярный анализ вряд ли возможен... Антикоррозионное покрытие может не растворяться в органических растворителях... 
Дмитрий


 Пестициды

10.09.2002 12:50:18 | Sent | seym2000@mail.ru
Если кто может поделиться опытом в области газовой хроматографии - интересуюсь пробоподготовкой почвы для количественного определения пестицидов (по большей части триазиновых и хлорорганических) на газовом хроматографе. 
Спасибо. 


1 | 16.09.2002 19:19:00 | ccc | chromplus@yandex.ru
Посмотрите на этом же сайте раздел литература. Там найдите книгу некто Другова и пошлите ему запрос)))) 

2 | 16.09.2002 23:00:28 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
в принципе существуют методики EPA 

3 | 16.09.2002 23:19:26 | Дмитрий | analytica@pochtamt.ru
Посмотрите в разделе `Литература`/литература он-лайн/методики.... 
для вас выложен метод EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography.... 
Дмитрий 
`Аналитика-Мир профессионалов`


 Примеси в «грязных» растворителях

30.09.2002 17:13:23 | ccc | chromplus@yandex.ru
Народ!!!!!!!!! 
Очень нужно знать наиболее распространенные УФ - поглощающие примеси в самых распространенных растворителях. Также желательно знать что-то о технологии хим. производства органических растворителей. Плиз хелп. 
Может, кто какую-нибудь ссылку по этому поводу знает???? 
Константин. 


1 | 01.10.2002 22:26:53 | Andrew | udalov@kubannet.ru
А я только собрался тебе вопрос послать по этой теме :-) 
У меня при 100 АН в элюенте и 10 мкл того же АН в качестве пробы лезут два огромных пика 1 - в мертвом объеме, другой вдвое дальше. 

2 | 03.10.2002 13:39:43 | ccc | chromplus@yandex.ru
Андрей, я по др. вопросу))) Тут собрался сварганить экспериментик. Промышленный сверхсшитый полистирол Purosep 50-150 мкм, сульфируется, нитруется, .. и еще берется акт. уголь на основе пиролизованного полистирола. По моим результатам (через мес. выйдет статья в Journal Chom A) подобные материалы сорбируют аром. и вообще содерж. пи-системы ( а следовательно, поглощающие в УФ- обл.) соединения. Причем изо ВСЯКИХ растворителей - не только банальной воды, но и ацетонитрила, диоксана, ТГФ, и - гексана!!!! Цель - разработать универс. картридж, предположительно заполненный композицией вышеуп. материалов, для очистки растворителей от УФ- поглощающих соединений для ВЭЖХ. По моим прикидкам, колонка с полкило такого композита должна чистить ведро растворителя и затем легко регенирироваться. По этому и ищу литературу такого плана. 
По поводу ацетонитрила = это ОЧЕНЬ странно ... какой маркой АцН ты пользуешься? Если Ленинградским, то лучше не хуже марки номер три. .... А то изо рта будет плохо пахнуть!!! :-)))))) 

3 | 01.12.2002 12:01:17 | Рудаков | robi@vmail.ru
Читайте классику, господа. в Вайсбергере А. и др. 
Органические растворители, М.ИЛ.1958 есть много ценной информации о примесях и как с ними бороться! 

4 | 03.12.2002 12:46:40 | cccКонстантин Сер-ич | chromplus@yandex.ru
Cпасиб, погляжу!!!!!! ;-)))))))






ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты