| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
GC-8APF Shimadzu: датчик температуры, инструкция >>>
|
 |
|
матрешка Пользователь Ранг: 13 |
 15.02.2010 // 12:23:34
Уважаемый Пал. Палыч! Простите, что снова обращаюсь к Вам, может быть, для Вас и незначащими вопросами, но больше мне не с кем посоветоваться. Оказывается, проблемы еще только начались. Перешла работать от масла к экстрактам, пыталась добиться снижения огромного дрейфа ацетона, путем снижения величины пробы, изменяла температурный и временной режимы анализа, но увы…. Пришла к выводу, что здесь причины в чем-то другом, как Вы правильно обращали мое внимание на детекторные газы, скорее всего в их соотношении или в самой колонке. Не подскажете ли Вы мне, как правильно установить соотношение давлений Н2, N2, Air, не имея соответствующих приборов. Или в моем случае только путем подбора на ощупь? Пыталась разобраться с графиками инструкции, но успеха не достигла. Перед тем, как я начала работать с хроматографом, на датчиках давления были следующие показания: PRIMARY – 4; Garrier Gas 1 ~ 1,8 в начале анализа, т.е. при 700, ~ 2,0 в конце (при 1800); на датчике Н2 - 0,5; воздуха – 0,25. Было ли так в начале (при установке и настройке) или же менялось предыдущим оператором - неизвестно. Меня насторожило то, что на самых первых хроматограммах (они сохранены в компе) показание оси напряжения в мв. изначально нулевая линия выходила при ~ 16-17 мв, после выхода пика растворителя (ацетон) она несколько поднималась до ~ 24-25 мв. Когда я начала работать, показания были совсем другие. Нулевая линия выходила уже при ~ 60 мв. и поднималась (после выхода ацетона) до ~ 70-80 мв. Поэкспериментировав с давлением газов (снизила давление Н2 до 0,25), напряжение упало, показания при выходе нул. линии снизилось ~ до 19 мв. Хроматограмма не претерпела особых изменений при const.температурного и временного режима анализа, но времена удерживания компонентов совпали с изначально настроенными в таблице компонентов, что навело меня на мысль об изменении режимов газов предыдущим оператором. Теряюсь, как же выйти из положения – правильно отрегулировать соотношения газов, не имея соответствующих приборов? И в этом ли причина? Оказывается, как выяснилось теперь, сама колонка переставлялась внутри термостата, т.е. менялись местами концы входа и выхода (взаимозаменялись), теперь, как я понимаю (по шимадзевской инструкции этого категорично делать нельзя), нужно ее реанимировать, т.е. укоротить конец соединения с инжектором. В общем, загадок полна сума, и какую в первую очередь пытаться разгадывать? Не знаю. Посоветуйте что-либо. С уважением В.В. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.02.2010 // 14:48:14
Матрешка, спросите у мамы есть ли под рукой "Высокоэффективная газовая хроматография" под ред. Хайвера, и если нет, распечатайте ей Взял отсюда: , там есть и другие книжки. Изменение расхода воздуха и водорода приводит к изменению чувствительности пламенно-ионизационного детектора. В случае капиллярной колонки драматически влияет и расход газа для поддува в детектор. А если хроматограф изначально для насадочных колонок, с большими объемами коммуникаций, то и пики могут исчезнуть при определенных условий. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
15.02.2010 // 16:55:18
Я не совсем понял Вашу мысль: как Вы собираетесь определять его концентрацию в масле ("не площадь пика"), не зная количества самого масла? Более того, последнее Вы с помощью этой замысловатой процедуры ещё и собираетесь определить. Может Вы всё-таки хотели по площади пика этого вещества определять концентрацию масла в образце?
К сожалению, я что-то не нашёл никакой информации у себя на компьютере, кроме одной странной хроматограммы в GC Solution. Из неё следует, что работали при Тинж=250С, Тдет=260С (оба) и Ткол=245С (изотерма). Газ-носитель - гелий, 200кПа. Но я помню, они вроде работали с программированием температуры. Что касается конфигурации, то, как я говорил, это: Shimadzu GC-2010A с SPL-2010 и двумя FID-2010. Колонки AT-1 и AT-1000 одинаковых размеров 30м х 0.25мм х 0.25мкм. Предколонка с расщепителем пр-ва SGE p/n 123632. Родной шимадзевский ни к чёрту не годится, я его и заменял. Может, этим летом побываю там ещё раз, тогда возьму у них условия методов. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
15.02.2010 // 17:24:12
Редактировано 2 раз(а) Уважаемая В.В.! Экспериментировать с расходами детекторных газов не нужно. Эти расходы определены конструкцией детектора и независимо от методов имеют одни и те же значения. Кстати, близкие практически у всех хроматографов разных производителей. Шимадзу традиционно использует для детекторных газов схему регулировки по давлению. В линию вставлено пневмосопротивление и расход газа на выходе находится в прямой зависимости (но не линейной) от давления на входе. У Шимадзу пневмосопротивления для водорода и для воздуха подобраны таким образом, что оптимальные расходы в обоих случаях достигаются при одинаковых давлениях на манометрах 50кПа (или 0.5 бар). Их и нужно выставить на приборе. FYI: Вообще, существует правило, по которому соотношение водород-воздух должно быть 1 : 10. Давление на колонке меняется, т.к. у Вас установлен совершенно не пригодный для капиллярных колонок mass flow controller. В Вашей ситуации я бы порекомендовал выкрутить его на максимум (в направлении стрелки INC) и регулировать давление регулятором PRIMARY. Какое точно - зависит от параметров Вашей колонки. Таким корявым способом этот девайс с капиллярной колонкой будет работать гораздо лучше. Кстати, Varban натолкнул на мысль, а как у Вас поддув в детектор организован, что-то Вы нигде об этом не упоминали? |
||
|
матрешка Пользователь Ранг: 13 |
21.02.2010 // 12:09:50
Уважаемый Пал Палыч! Большое Вам спасибо за советы, они мне очень пригодились. С давлением, вернее, с соотношением газов немного “врубилась.” Мой “эксперимент” с детекторными газами заключался в том, что я установила одинаковое соотношение Н2 и Air (изначально было: Н2 – 0,5 и Air – 0,25,) У меня почему-то лучше получается при Н2 – 0,25 и Air – 0,25, не знаю, правильно ли?). Primary оставила 4; G.G. закрутила к INC до отказа, по Вашему совету. При попытках снижения давления азота - не успевает выходить последний компонент (t программа 65-150, 100 С/мин, 10 мин, INI/DET- 250). Сама хроматограмма уже неплохая, все компоненты раздельные и относительные величины вроде бы неплохо, но теперь у меня еще одна головная боль: слишком большой дрейф растворителя (ацетона), перешла на пробу в 1 мкл. думала, что поможет, но увы… У меня есть подозрения в не совсем правильном подсоединении колонки к инжектору (шимадзеаский адаптер). По переводу (с “шимадзевской картинки” к колонке) и по другим источникам - устанавливать необходимо, руководствуясь инструкцией к колонке, но увы… у меня её нет (колонка USA Zebron – 1В). На сколько выдвинуть капилляр колонки из адаптера (и надо ли ?), (соответственно и глубина погружения иглы при вводе) – не.знаю, переставляли мастера после ремонта детектора тоже не сведущие в этом вопросе. Посоветуйте, пожалуйста, как практически выйти из положения? То же самое и по подсоединению к детекторному гнезду. Возможно, Вам покажутся мои вопросы смешными, но когда один на один с прибором и без какой-либо документации на него (не считая самостоятельного перевода шимадзевской инструкции, в которой тоже маловато информации по практическим вопросам) проблемы возникают одна за другой. С уважением В.В. Пал Палыч, мама еще прислала в этом сообщении схему и табличку, не знаю как её сюда добавить. Может Вам на почту прислать? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
матрешка Пользователь Ранг: 13 |
21.02.2010 // 12:10:56
Уважаемый Varban! Моя “Матрешка” переслала по Вашему совету Хайвера, большое спасибо. У меня такой и близко не было. Вот теперь изучаю. С уважением В.В. |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
21.02.2010 // 16:14:19
Вы меня не слушаете: я же Вам написал, что никаких экспериментов с детекторными газами делать не нужно, выставить на обоих манометрах (водород и воздух) по 0.5 и забыть. Наклеить крест-накрест лейкопластырь и написать "Не трогать!!!".  Правда, это справедливо только для исправной системы, если в процессе ремонта(ов) "мастера" повредили пневмосопротивления (согнули, обломали, выкинули за ненадобностью и т.п.), то одному Богу известно, какие давления нужно выставлять. Желательно рассоединить обе линии подводки газов к детектору и проверить расходы с помощью расходомера (напр. пенного). При указанных давлениях расход водорода должен быть около 50мл/мин, а воздуха - около 500.
Тут что-то не сходится, или Вы не то покрутили, или не то написали. После того, как Вы выкрутили на максимум регулятор расхода, у Вас давление на входе в колонку должно было вырасти до уровня Primary - 4 бара. После этого Вы уже регулятором давления Primary должны были вернуть его к прежнему уровню - 1.8 бара, или чуть более высокому. Если этого не произошло, то или что-то с регулятором расхода, или просто Вы ошиблись.
А я Вас уже несколько раз спрашивал об этом. Проблемы с хвостом пика растворителя вполне могут быть вызваны неправильным положением колонки. Как я уже говорил, по идее, у Вас капиллярная колонка должна быть подсоединена с помощью шимадзевского набора CLH-800. Поройтесь в документации, возможно, есть какая-нибудь бумажка. Если да, тогда я смогу что-то подсказать с глубиной установки колонки. Если это что-то самодельное, тогда сложнее. В инструкции на колонку такой информации в принципе быть не может, только инструкциях на "железо". А что за мастера по ремонту детектора, "несведущие в этом вопросе"? Вы уверены, что его починили?
Как это сделать смотрите вверху, в разделе "Помощь", подраздел "Как я могу вставить рисунок?". Лучше всё-таки выложить на форум, я тут не один такой умный , может ещё кто-то чего подскажет...
|
||
|
матрешка Пользователь Ранг: 13 |
21.02.2010 // 16:32:03
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается... |
||
|
Пал Палыч Пользователь Ранг: 184 |
21.02.2010 // 16:48:27
Хорошо, пишите сюда: labitex(a)gmail.com |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
21.02.2010 // 17:05:28
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 24
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
