| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Decenoic acid Methyl ether >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 31.05.2011 // 13:28:36
Метанол (карбинол) должен быть безводным. Иначе (при добавлении CH3ONa) образуется метанол и NaOH, который может запросто в осадок вывалиться. Растворимость щелочей в метаноле ограниченная, кажется, что именно NaOH там хуже всего и растворяется. Да и качество самого метилата натрия- там половина уже стала карбонатом натрия, наверняка. Лучше получить абсолютно сухой метанол и в нем растворить металлический натрий. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
laila Пользователь Ранг: 9 |
31.05.2011 // 14:51:55
я не правильно выразилась, мне нужно приготовить раствор метилата натрия в метаноле концентрацией 2 моль/дм3 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
31.05.2011 // 15:34:35
Как вариант, можно просто купить 9-10:1 и прометилировать ее.. вариантов метилирования множество на любой вкус буквально, самый недорогой, имхо, это метилирование в смеси МеOH/AcCl 10:1 в течение 40 минут при 45 градусах. |
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
31.05.2011 // 15:46:51
Чтобы шеф не мучил Вас вопросом : "Где деньги, Зин?" Покупайте сразу ингредиент Омега-3 (decenoic acid) в чистом виде. А далее Вам на очень долго хватит "лепить" из него метиловый эфир метилированием диазометаном. Простенько и очень легко выполнимо. Всего-навсего нужно обзавестись нитрозометилмочевиной. Синтез которой выполняется по следующей схеме: Получение НММ (нитрозометилмочевины): Растворяют 100 г. (1,5 моль) солянокислого метиламина и 300 г. (5 молей) мочевины (тех.) в 400 мл. водопроводной воды и смесь нагревают с обратным холодильником в течении 3 часов при равномерном кипении. (В оригинале 2 ч. 45 мин. при слабом кипении и 15 мин. при сильном, но это излишне). Затем в горячий р-р прибавляют 110 г. (1,5 моль) нитрита натрия (р-р становится слабо желтым и появляется легкий аммиач-ный запах). Охлаждают до 0оС (в оригинале до –10оС, но это излишне выход такой же) и при хорошем перемешивании понемногу добавляют тщательно охлажденную смесь 110 г. (1 моль) серной к-ты (конц.) и 600 г. льда или снега. НММ всплывает наверх в виде кристаллического пенистого осадка. Выход 110-122 г. (66-72 %) (в оригинале НММ промывают, отсасывают на фильтре и хранят в морозилке). НММ весьма нестойка и при температуре выше 0С постепенно разлагается. При T>20С разлагается мгновенно, но без взрыва, выделяя при этом ядовитый и вонючий метилизоцианат. В морозилке НММ хранится довольно долго без видимого разложения. На анализ ее нужно всего-то 0,1-0,2 г. Для метилирования из НММ получают раствор диазометана в эфире или гексане. Я делаю так : в пробирку мл на 20 приливаю 10 мл 40% водного КОН и 10 мл гексана. Охлаждаю в холодильнике или же (у меня просто припасены гексан и едкий кали в холодильнике). Затем шпателем "на глаз" примерно 0,1-0,2 г НММ насыпаю в пробирку. При этом начинается реакция разложения НММ в результате которой гексановый слой окрашивается в желтый цвет (признак растворившегося в нем диазометана). Реакцию проводить под вытяжкой !!! Затем в колбочку с навеской жирной кислоты (в данном случае decenoic acid) и Эппендорфом на 1 мл приливаете желтый раствор гексана с диазометаном порциями, пока добавленная порция не перестанет обесцвечиваться. Все!! Аллес капут - получите столько метилового эфира, сколько надо. Можете его почистить, добавив к реакционной смеси после метилирования 2 мл 10 % раствора хлорида натрия, встряхнуть и отделить гесановый слой отбросив при этом водный. Гексан упарить и сухой метиловый эфир растворить в необходимом количестве гексана, гептана или лучше изооктана. НММ синтезануть - затратить 1 день . Ее хватит очень надолго при правильном хранении в морозилке. А процедура метилирования пустяшная и легковыполнимая. Причем с самым высоким выходом. |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
26.06.2011 // 17:12:37
...недостаток этого метода состоит в том, что диазометан ядовит и взрывоопасен. Кроме того, он может давать артефакты - продукты присоединения СН2N2 к двойным связям жирных кислот... ...для получения количественного выхода более летучих эфиров низших кислот С1-С10 следует применять диазометан и использовать докозан в качестве растворителя, либо синтезировать этиловые эфиры. А. Г. Верещагин. Биохимия триглицеридов. М.: "Наука", 1972. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
