Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Объем кюветы детектора в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Объем кюветы детектора в ВЭЖХ
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

28.01.2010 // 13:19:50     
Редактировано 1 раз(а)

Коллеги,
есть ли какое-то разумное эмпирическое правило грубо прикинуть какой должен быть объем кюветы, чтобы разрешение не терялось при данном потоке в каких-то средних условиях? (типа, 10,000 разрешение, капиллярами пренебрегаем, дозирование идеальное или анализ в градиенте)

Ограничения понятны: зависит от объема выходящего пика, конечно же. Как строго померить тоже понятно, сигмы аддитивны. Понятно и что от дизайна кюветы зависит, можно так склеить что и 1 мкл все размоет, так что пример дизайн "обычный", средней паршивости
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


28.01.2010 // 13:33:32     
Наверно есть, "чем меньше- тем лучше"
А наихудший вариант можно наверно прикинуть так- весь пик должен уложиться в объем кюветы не меньше десятка раз. То есть если у нас пик выходит на расходе 1 мл/мин и ширина его в основании 12 секунд, то он укладывется в объем 0,2 мл, то есть объем кюветы должен быть уж никак не меньше 20 мкл.
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


28.01.2010 // 13:54:38     
Не меньше 20 мкл или не больше?
если вопрос эффективности (размытия), то вроде бы объем камеры должен быть меньше объема элюирования пика, деленного на скорость потока. По-моему было в бражникове (детекторы для хроматографии).
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


28.01.2010 // 13:59:21     
не больше, конечно.

Т.е. скажем об'ем кюветы должен быть (плюс / минус трамвайная остановка) 10 % от ожидаемого об'ема пика по базовой линии, правильно?
M@X
Пользователь
Ранг: 129


28.01.2010 // 15:30:33     
Редактировано 1 раз(а)

Да, примерно так. Эмпирически установлено, что если объем интересующего хроматографиста пика превосходит объем ячейки детектора в 10 и более раз, то вкладом детектора во внеколоночное размывание пика можно пренебречь.
Подробнее этот вопрос рассматривается, например, в книге «Введение в микромасштабную ВЭЖХ» под ред. Д. Исии (есть в сети).
Волгин
VIP Member
Ранг: 1324


28.01.2010 // 17:10:52     
Редактировано 1 раз(а)


Spectrometrist пишет:
Коллеги,... капиллярами пренебрегаем...
Вот капиллярами я бы пренебрегать не стал. Попалась мне как-то микрокювета от Кнауэра объемом 150 нл. Но в нее были вклеены капилляры о-очень тонкие (не помню точно, но могу найти диаметр), а длиной по 20 см. Так она размывала сильнее, чем 2-микролитровая кювета от того же Кнауера (правда, спецзаказ)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


28.01.2010 // 18:00:30     
0.005" наверно
Правда дело могло быть и не в капиллярах
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


29.01.2010 // 1:53:33     
На этот счет нужно спросить Григория И. Барама.
Он и разработчик ВЭЖХ - оборудования, и методист.

Помнится я читал в одной из статей, что объем кюветы детектора не должен превышать 1/10 совокупного объема выхода пика с коэффициентом емкости k' = 1.
Меньше - сколько угодно.
Честно говоря - не (хочется) пускаться в поиск.
Но топикстартера, надеюсь, в гугле не забанили?
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


29.01.2010 // 15:55:34     
Бражников В.В. Детекторы для хроматографии. М., Машиностроение 1992
тут смотрели?
Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777


29.01.2010 // 16:25:43     
Так а все собственно, 10 % об'ема пика, все понятно. Для планирования эксперимента этого более чем достаточно. Еслинадо точнее, то надо в собранной системе мерить экстраколонку и вычитать сигмы.

Спасибо, тема закрыта.

  Ответов в этой теме: 9

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты