Форумы ANCHEM.RU: Помогите выбрать капиллярную колонку

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите выбрать капиллярную колонку >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

16.04.2010 // 20:33:23

Викторин пишет:

varban пишет:
Дмитрий Сергеевич, если фаза обязательна, почему не указана толщина фазы? Ведь это - сходные ягоды соседних полей
Как я понял(могу ошибаться) методика была прописана для собственноручного заполнения капилляра - соответственно толщина фазы выходила, хмм, толстой

Вы это серьезно?
Я честно лет уж как 20 считал, что процесс приготовления даже капиллярной голлеевской колонки - это не вопрос пользователя методики или оператора прибора.
В условиях средней лаборатории теоретически можно приготовить хорошую капиллярную колонку. При наличии ряда навыков, опыта и знания некоторых "ноу-хау", то бишь - технологических секретов.
Людей, которые это смогут сделать действительно хорошо, в мире не так и много.
А потому наверняка в пресловутой методике ничего подобного не предполагалось.
Проще купить. Не поскупившись.

По теме. Все правильно сказали, вроде.
Но я бы Вашу задачу решал бы на фазе OV17, то есть - на силоксане с 50% фенильных групп. Очень универсальная фаза.
Моя любимая.

У нее по сравнению чисто с метилсилоксановыми фазами (OV1, SE30, DB1, ZB1 и нечто подобное) есть чуток полярности для повышения селективности и чемпионство по термостойкости и стабильности НЖФ. Очень не мало.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

16.04.2010 // 20:48:01

Редактировано 1 раз(а)

Леонид пишет:

По теме. Все правильно сказали, вроде.
Но я бы Вашу задачу решал бы на фазе OV17, то есть - на силоксане с 50% фенильных групп. Очень универсальная фаза.
Моя любимая.
У нее по сравнению чисто с метилсилоксановыми фазами (OV1, SE30, DB1, ZB1 и нечто подобное) есть чуток полярности для повышения селективности и чемпионство по термостойкости и стабильности НЖФ. Очень не мало.

Проблема то привязке к фармстатье. И мало того- смысл разговора с женщиной которая прописывает фармстатью под наше предприятие- что фаза колонки и методика спущена свыше и что от режимов нельзя будет отступать вообще. Вот в этом и засада. Может кто из участников форума в курсе событий? То есть утверждена скажем в Москве методика что остаточные растворители в цефазолине определяются строго на кварцевой капиллярной колонке длинной 30м, внутренний диаметр 0,32 мм с нанесённой неподвижной фазой фенил/метилсилоксан-5/95 с температурой колонки 40 градусов, температуры испарителя 150 градусов и температурой детектора 200 градусов.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

16.04.2010 // 21:22:49

Викторин пишет:

Леонид пишет:

По теме. Все правильно сказали, вроде.
Но я бы Вашу задачу решал бы на фазе OV17, то есть - на силоксане с 50% фенильных групп. Очень универсальная фаза.
Моя любимая.
У нее по сравнению чисто с метилсилоксановыми фазами (OV1, SE30, DB1, ZB1 и нечто подобное) есть чуток полярности для повышения селективности и чемпионство по термостойкости и стабильности НЖФ. Очень не мало.
Проблема то привязке к фармстатье. И мало того- смысл разговора с женщиной которая прописывает фармстатью под наше предприятие- что фаза колонки и методика спущена свыше и что от режимов нельзя будет отступать вообще. Вот в этом и засада. Может кто из участников форума в курсе событий? То есть утверждена скажем в Москве методика что остаточные растворители в цефазолине определяются строго на кварцевой капиллярной колонке длинной 30м, внутренний диаметр 0,32 мм с нанесённой неподвижной фазой фенил/метилсилоксан-5/95 с температурой колонки 40 градусов, температуры испарителя 150 градусов и температурой детектора 200 градусов.

Ну стать на некоторое время Мальчишом-Кибальчишом.
Ну типа. "Ты чего, начальник?! Мы все по закону, то бишь - по методике делаем. Никаких своих нововведений!"
Проверить это сложно.

Ну а если серьезно, то я не представляю тонкостей Вашей работы и Ваших же взаимоотношений с органом по аккредитации и своим руководством именно по этому вопросу.
А потому на реал ничего советовать не могу.
Хирургические операции с консультациями по телефону - вещь бесперспективная.
Ну значит - покупайте колонку, как в фармстатье.
Самое безопасное для Вас. Но не значит, что самое лучшее.
Вон тут ГОСТы обсуждаем на этот счет. А уж фармстатьям такие недостатки просто обязаны быть присущи...

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

30.10.2010 // 22:18:44

Редактировано 1 раз(а)

Продолжение темы. В результате по совету господина Перепёлкина купили колонку Оптима-5 30м*0,32 с толщиной фазы 5 мкм. Но вопрос я задавал по разделению хлористый метилен, ацетон , ацетонитрил. А сейчас на цефазолине нужно разделить ацетон и ИПС с Rs не менее 2.5 Я разделяю с Rs не более 1.0 Сообветсвенно вопрос- я что-то не так делаю? Дружественное предприятие разделяет на колонке DB-624, предложенной ПалПалычем.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.10.2010 // 0:37:27

Давай режим и картинку

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

31.10.2010 // 0:47:13

varban пишет:
Давай режим и картинку

Ну самый крайний режим-
обьём пробы 0.5 мкл(и 0.2 колол)
деление потока 1:10(и 1:20 ставил),
температура 31град цельсия!!!!
поток 0.5 мл/мин, газ гелий(на азоте хуже)
ПИД

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.10.2010 // 0:58:11

31?

Гхм...

А фаза хорошо работает на такой низкой температуре?
По скорости газа ты на оптимуме? Хотя вряд ли, раз у тебя одинаковы расходы на водороде и на гелия. Значит первым делом - найти оптимум и работать строго на нем.

Если есть запас по чувствительности, можно попробовать еще увеличить деление и посмотреть, не будет ли лучшее разделение.

Колонка - с толстой фазой, а они дают более широкие пики по сравнению с тонкокожими. Да, допустимая нагрузка выше, однако это тебя в данном случае не колышет.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.10.2010 // 0:59:37

Редактировано 1 раз(а)

Кстати, азот должен давать чуть лучшее деление - меньше диффузия.

Длина колонки - 15?

ПС: увидел, что 30.

Оптима 5, d=0.32 mm, s=5 um, L=30 m.

Викторин
Пользователь
Ранг: 2720

31.10.2010 // 1:03:36

Редактировано 1 раз(а)

Изначально начинал с потока 3.3мл/мин, и температуры 65- был один пик. Практически два отдельных пика получаю только на режимах в редыдущем посте. Деление и обьём пробы доводил пока 2 пика не становились на уровне шумов.
Хроматограф производителем не настраивался изначально на работу с капиляркой- поэтому я не исключаю, что руки не оттуда растут

varban
VIP Member
Ранг: 8699

31.10.2010 // 2:37:57

Редактировано 1 раз(а)

В смысле?

Раз есть деление потока, инжектор капиллярный.

А поддув в ПИД сколько?


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты