| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Перекристаллизация п-нитрофенола >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.02.2010 // 23:37:26
В библиотеке они должны быть. Да и в сети ищутся - хотя бы Орлова. По поводу Урбански - если не найдете, могу выложить на торрентах. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.02.2010 // 23:41:11
А 2-нитрофенол какого происхождения? Покупной или кто-то из предшественников нарабатывал? Если покупной, какая квалификация? Для чего Вы планируете использовать? Иногда легче придумать другой путь синтеза, чем возиться с грязью. С промышленностью понятно - там денюжки считают, но в лаборатории все не так - самое дорогое - время синтетика. |
|||||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
15.02.2010 // 0:27:59
мы вместе с fa1thless работаем, так что общая проблема)) Насчет исходного нитрофенола.. непонятно откуда.. естественно и квалификация непонятная. Вроде бы покупной(но нет 100% гарантии..) синтезировать сложнее.. т.к. нет фенола.. ))) (работа на кафедре неорганической химии) вот и приходится чистить.. паранитрофенол будет нужен для изучения кинетических закономерностей с фосфазеном.. как-то так.. (пока точнее только научный руководитель сможет сказать)) но я так поняла, нужен ЧЕМ ЧИЩЕ тем лучше.. завтра из спирта попробую перекристаллизовать 
|
|||||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
15.02.2010 // 16:44:18
Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора? ))Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10 Результат: температура плавления - 113-114. не выше... |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
15.02.2010 // 17:38:14
Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора? ))Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10 Результат: температура плавления - 113-114. не выше... Гм...  А как Вы себе представляете перекристаллизацию из растворителя, не растворяющего очищаемое вещество?  А выделяют целевое вещество из раствора понижением его (раствора) температуры. Есть много способов перекристаллизации п-нитрофенола. Зависит от целей. Я, например, для ВЭЖХ перекристаллизовывал из смеси диэтилового эфира и спирта. Производительность гораздо меньше, чем из спирта и водно-спиртовых растворов. Зато и чистота куда как выше. Да мне и не киллограммы были нужны, а сотни миллиграммов. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
fa1thless Пользователь Ранг: 3 |
15.02.2010 // 20:10:51
Редактировано 1 раз(а) наш п-нитрофенол плавиться при 114 это для него норм. Вы скажите что делать с маслянистой жидкостью коричневого цвета (если использовать то куда, или проще выкинуть) |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.02.2010 // 20:29:12
Я же сказал - посмотреть с использованием ТСХ, например. Кажется, что вам проще выкинуть
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.02.2010 // 20:32:18
Его тоже надо бы покапать, да посмотреть, что там Заодно на тонкослойную хроматографию набьете руку. |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
16.02.2010 // 13:02:59
Редактировано 1 раз(а) Интересный оказался совет... П-нитрофенол влегкую растворяется в холодном (без нагревания) этиловом спирте , да еще и 70%-ном. И как это потом прикажете выделять из раствора? ))Короче, пробовала со спиртом , но брала воду и спирт в соотношении 1:10 Результат: температура плавления - 113-114. не выше... Все-таки с органиками проще. Тот бы подумал, ну чего-то недоговорил дядя, и взял бы для получения 70% спирта не воду, а гексан, к примеру  Если вещество хорошо растворяется в одном растворителе, то в качестве сорастворителя нужно брать что-то похуже. И не бухать сразу много растворителя - капельками, капелькамиА маслянистую жидкость растворите в минимуме чего-нить подходящего (в том же мпирте) и через колоночку с окисью алюминия... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
