| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Падение концентрации анализируемых растворов при хранении >>>
|
 |
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
 17.02.2010 // 12:05:58
А если не просто встряхнуть а в УЗ ванне "озвучить" пару минут? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 12:16:06
... Коллега ! Конечно, если бы совсем нечего делать было можно было бы заняться такой "наукоподобной" деятельностью и даже потом написать статью в "Записки лаборанта" (или в "Заводскую лабораторию")... Конечно, можно справиться с этим "явлением" по-тупому - обработать в "азотке" ОДНУ пробу почвы/грунта и В ЭТОТ ЖЕ ДЕНЬ замерить концентрации ВСЕХ 7-х элементов (в 8-ми часовой раб. день, пожалуй, не уложиться, но за 9-10 час. можно успеть), но это очень не производительно - нам надо 25-30 проб в НЕДЕЛЮ анализировать.... Что касается СТЕКЛЯННОЙ посуды - тут ситуация ЕЩЁ ХУЖЕ - в методике на выполнение анализов почв/грунтов на содержание тяж. металлов с пом. ААС "МГА-915" ПРЯМО-КОНКРЕТНО сказано, что КАЛИБРОВОЧНЫЕ растворы (а содержание определяемых элементов там СОИЗМЕРИМО с содержанием в пробах) необходимо хранить в ПОЛИМЕРНОЙ посуде).... |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 12:23:33
.... Вот это очень похоже на мою ситуацию... А если перед наливанием раствора в пробирку автосэмплера обрабатывать пластиковую "бутылочку" в УЗИ-ванне ? (чтобы "оторвать прилипшие с стенкам ионы") Тема дипломной работы: "Оптимизация процесса пробоподготовки при анализе почв, грунтов и донных отложений на содержание тяжёлых металлов" .... (ШУТКА)... |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 12:28:14
.... очень "правдоподобный" вариант (я об этом уже подумываю).. А если ещё комплексона добавить в раствор ? (чтобы "экранировать" ионы металлов отстенок посуды)... ?? |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 12:43:51
.... какие ОКСОСОЛИ в азотнокислом растворе при рН около 1 ?.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.02.2010 // 13:02:30
alex-chemist >Конечно, если бы совсем нечего делать было можно было бы заняться такой "наукоподобной" деятельностью и даже потом написать статью в "Записки лаборанта" (или в "Заводскую лабораторию")... Оно, конечно, вылизывание методик - не наука ни разу. Также, как и наладка прибора, и поверка весов. Это - составляющая ремесла. Однако без этого ремесла никак нельзя... вернее - можно, ценою артефактов типа холодного термояда. Не сочтите наездом, просто слышком похожая ситуация была у нас в заводской лаборатории. Не с пробами, а с калибровочными растворами. И не сорбция, а испарение. Но в результате - то же самое. Пришлось все в методику переделать, заодно вылезли еще траблы - и в экстрациях, и подготовке пробы к хроматографированию, и даже в технике ввода проб. А так - да. Никакой науки. Вопрос уровня 2-3 курса - в нашем случае, в Вашем посложнее будет. |
|||||
|
pupyshev VIP Member Ранг: 520 |
17.02.2010 // 14:03:20
Подбором материала и вида пластиковой посуды (импортное - не гарантия!), вида и концентрации кислоты, комплексона при концентрациях определяемых элементов, характерных для ЭТА, можно лишь снизить скорость сорбционной потери микроэлементов из растворов проб и стандартов. Все равно на следующие сутки это уже будет заметно при достаточно точных измерениях. Нужно менять организацию анализа. В любом случае, определять 7 элементов из каждой серийной пробы с помощью одноэлементного анализа, каким является ААС, уже неэффективно. |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 17:26:49
.... Так потому и была придумана такая схема - сначала ВО ВСЕХ образцах (а их в автосэмплере "МГА-915" может быть 55 (!!!) шт) один элемент (время замера примерно2-3 мин), затем, поменяв лампу и "прогнав" (слово то какое !!) калибровочный раствор + разбавитель + ПУСТАЯ КЮВЕТА замерять конц. СЛЕДУЮЩЕГО элемента... А какая альтернатива ?? Замерять конц. всех интересующих элементов сначала на одном образце, потом на другом ??? |
|||||
|
Доктор VIP Member Ранг: 2514 |
17.02.2010 // 18:23:31
Опоздал к началу  Ежели по полочкам: 1. Нормальное решение озвученной проблемы – несколько спектрометров, работающих параллельно. Анализ через неделю пробы в 1% азотке на следы металлов – «на одной стороне улицы была раздевалка, на другой – баня» Ссылка на то, что все делаете по нормативному документу, неубедительна – в любом нормативном документе предполагается, что юзеры не будут делать элементарные глупости, кои все перечислить просто невозможно2. Первый раз вижу в таком списке ртуть через запятую. Или вы анализируете почву с ртутного комбината? Слишком низкая чувствительность у ЭТААС по сравнению с любыми ПДК. 3. Народ исключительно доброжелательно и профессионально пытается помочь. Спасибо всем 4. Предложение выяснить критичные элементы и начинать с них – очень разумное. Советую подумать. 5. Судя по описанной процедуре (и некоторым другим нюансам  ) – у Вас может быть еще одна проблема. Если утром заливаете 65 виал и прибор ишачит до вечера – идет испарение растворителя из чашек, что естественным образом повышает концентрацию. Конечно, и градуировочные растворы испаряются, при эпизодической перекалибровке этот эффект может снижаться, но…6. Наконец, предложение. Переводите в колбу на 10 и доводите до метки более концентрированной кислотой (скажем, 5%). Храните в пластике. В день анализа разбавляйте в 2,5 раза водой и вперед 7. Не забудьте поделиться результатами |
|||||
|
alex-chemist Пользователь Ранг: 52 |
17.02.2010 // 19:18:32
Отвечаю по пунктам "телеграфно": 1. На семь штук АА спектр.-ов даже МГА-915 "грошев немае"... СЕЙЧАС родилась идея (если бу деньги) взять ДЛЯ ЭТИХ Тяж. Мет эмисс. спктрметр с ИСП (но это прибл. 4,5 "ляма", т.е. МЛН. руб. - ПОКА ТАКИХ руб. НЕТу) ... Про "раздевалку" не въехал... Про глупости, пож-ста, по-подробнее (я СЕРЬЁЗНО, - я вполне где-то что-то мог по неосведомлённости сделать не так, т.е. ЛОПУХНУТЬСЯ), т.к. все методики, по кот. мы делаем анализ, похоже, предполагают, что рядом с хим.-аналитиком стоит "старший товарищ", кот. ВСЁ !!! знает (и умеет).... 2. Ртуть (глаза бы мои её не видели) "в этом списке" из-за СанПиН 2.1.7.1287-03 пункт 6.4... 3. Про НАРОД - СОГЛАСЕН, действительно, СПАСИБО ВСЕМ !!! 4. "Некогда думать, трясти надо..." 5. Неушто за день, так испарится, что это бу существенно ??? 6. В колбу на 10 мл раствор после кипячения и фильтрования-промывки НЕ УМЕСТИТСЯ, раньше С ТРУДОМ вливали в 100 мл, сейчас перешли на 250 мл... А вот увеличить КОНЦЕНРАЦИЮ РАЗБАВИТЕЛЯ - это мысль ! (и простая в реализации и мож.-быть полезная...) 7. ОБЯЗАТЕЛЬНО расскажу удалось ли поправить "ситуёвину"... К какое, DOCTOR, Ваше мнение относительно УЗИ-обработки и введения комплексона ??? ... для себя я решил ЕЩЁ ХРАНИТЬ РАСТВОРЫ В ХОЛОДИЛЬНИКЕ при + 3-4 град.С ... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 26
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
