Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Воздух в детекторе ГХ/МС Agilent 6850/5973N
KSS17
Пользователь
Ранг: 199

26.02.2010 // 20:54:39     
Здравствуйте!
Возникла проблема…
На праздники отрубился ХМС Эджилент 6850/5973.
Простоял 4 суток, на пятые проводим чистку детектора, собираем и запускаем. Выстаивается 12 часов, в детекторе воздух 16-20% (воздух/вода=1300), вакуум в норме 70 мТорр.
Все соединения проверяем, подсосов не находим. Отсоединяем колонку от интерфейса и глушим детектор, вакуум 7 мТорр, воздух подрастает до 40% (m/z 28 к 69). Обходим все стыки (крышку детектора, клапан сброса вакуума, крепление ампулы стандарта, ввод интерфейса детектора) ваткой с этилацетатом, подсоса опять не находим…
Своих версий уже нет, может они есть у коллег…
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
trozen
Пользователь
Ранг: 216


27.02.2010 // 0:02:42     
Редактировано 1 раз(а)

глупый может вопрос: баллон с гелием не меняли?
p.s.
виноват, невнимательно прочитал.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


27.02.2010 // 0:55:57     
Датчиков давления сколько - один или два? Сколько реально перед турбо (когда он отсосёт)?
Ещё мы дуем аргоном - когда утечки смотрим.
AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616


27.02.2010 // 0:57:14     
Всё сначала на заглушенном детекторе смотрите, конечно
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 9:50:15     
Здравствуйте!
Не вижу особой разницы, чем определять подсос, аргоном или чем другим.
Есть гнусное подозрение, что проблема в штуцере узла ввода (там единственное место, где механические напряги за счёт подсоединения и отсоединения колонки).
Случалось ли у кого, типа трещины в пайке (т.е. механические повреждения) в данном узле. Посмотрел схему устройства (по руководству), там под кожухом термостата сам узел представляет составную деталь из двух частей, сам штуцер и панель, через которую он проходит.
Панель к МСД крепится болтами. А вот кто в курсе соединение этих двух деталей на сварке или просто запрессованы?
Конечно залезем, посмотрим… Но вдруг у кого есть такой опыт.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


27.02.2010 // 10:36:29     
Редактировано 1 раз(а)

Запрессован (кольцо полимерное стоит), если я правильно понял, о чем Вы. Точно помню, что именно так "трубка" крепится к МС (5973 перебирал). Поверх "трубки" - нагрев. "Трубка" в "кружок" (где стоит полимерное кольцо) приварена.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
РМЛ
Пользователь
Ранг: 42


27.02.2010 // 10:42:23     
Когда заглушаем детектор, гелий в него не поступает. Поэтому относительное содержание воздуха не может уменьшиться, а будет только расти. Может быть, негерметичен ввод колонки в интерфейс или её обрыв (ближе к концу)?
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 15:52:01     
Здравствуйте!
Спасибо, virtu.
И гипотетический вопрос, а можно ли тут применить термостойкий герметик в случае чего?
Korvet
Пользователь
Ранг: 1114


27.02.2010 // 17:22:03     
Редактировано 1 раз(а)

Чудес не бывает. ищите утечку лучше. мне кажется что нужно не ходить вокруг с ваткой, а наносить тонкий слой не подозрительные стыки, тогда точно увидите. аргон более инертен и молекулы (атомы) меньше чем ЭА, вот с ним можно и просто ходить, а для ЭА лучше более плотный контакт. проверено.

а вообще для профилактики что мешает резинку крышки детектора апиезоном промазать?

кстати масло дифф. насоса в норме? (если у вас не турбик)

а 70 мтор это для какого потока? мне кажется многовато, у нас на одном 42-50, на другом 50-55 рабочее, 70 если поток 1.5
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


27.02.2010 // 18:06:58     

KSS17 пишет:
Здравствуйте!
Спасибо, virtu.
И гипотетический вопрос, а можно ли тут применить термостойкий герметик в случае чего?

Я рекомендую эту часть вообще не разбирать, маловероятно, что там "дует". С чего бы? Надо искать в "проишествие-следствия". А может пусть он дольше постоит?Или уже стоял?
Korvet прав насчет аргона. Уплотняющее кольцо крышки можно смазать, хотя вряд ли в этом дело.
KSS17
Пользователь
Ранг: 199


27.02.2010 // 19:04:41     
Здравствуйте!
Опыт по работе с 73-им показывает, что если воздух в системе есть, сам вряд ли рассосётся. Отстоял двое суток, воздух красиво держит одну и ту же «планку». Пришлось начать работу, несмотря на эту проблему, в понедельник снова поглядим на воздух. Разве что пыль забьёт течь…
Дело точно не в уплотнителе крышки детектора, проверял (в том числе транспортировочными болтами подтягивал, создавая перекос, реакции на это действо «0»). ЭА наносил на все стыки, не в первой. А аргон ещё искать нужно… Заявку подам, но когда ещё купят.
Скорость потока 1,5 мл/мин, с меньшей не работаем… Масло в норме. Параметры вакуума в норме при наших условиях. Вот и остаётся пока грешить на то, что не проверено, т.е. узел интерфейса.

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты